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heteropoly

金虫 (小有名气)

[交流] 液体29Si NMR的测试 已有9人参与

测了个有机硅烷的液体29Si NMR, 用氯仿为溶剂溶解的很好,没有添加任何助剂,已经特意提高了样品的浓度,但扫描出来的谱图除除了在-109ppm附近有个宽峰外(应该是核磁管中二氧化硅的信号),看不到样品的峰。请问各位大侠,
1)一般做液体29Si NMR 的样品制备与1H谱相比有啥特殊要求呢?
2)如果样品峰也在-109ppm附近,如何降低核磁管中SiO2信号的影响?
谢谢各位
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sunny1212

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
自己也尝试做过硅谱,出信号很难。你可以尝试取10mg硅酸钠溶解后配制成样品做核磁看看,你就能直接对比出你实验所需要的样品量。
液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
7楼2011-07-21 14:45:53
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你不要溶解,直接拿样品做固体核磁共振
2楼2011-07-21 08:59:27
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heteropoly

金虫 (小有名气)

谢谢,我的样品也是液体的。如果做固体核磁的话,制备样品就比较费劲了。
兼容并蓄,乃成大家!
3楼2011-07-21 09:31:55
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
看你的描述,好像你的有机硅烷浓度很低,这样很难做出来的
4楼2011-07-21 11:02:42
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