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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液体29Si NMR的测试
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heteropoly

金虫 (小有名气)

[交流] 液体29Si NMR的测试 已有9人参与

测了个有机硅烷的液体29Si NMR, 用氯仿为溶剂溶解的很好，没有添加任何助剂，已经特意提高了样品的浓度，但扫描出来的谱图除除了在-109ppm附近有个宽峰外（应该是核磁管中二氧化硅的信号），看不到样品的峰。请问各位大侠，
1）一般做液体29Si NMR 的样品制备与1H谱相比有啥特殊要求呢？
2）如果样品峰也在-109ppm附近，如何降低核磁管中SiO2信号的影响？
谢谢各位
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1楼 2011-07-21 02:51:49
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sunny1212

木虫 (正式写手)
★
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自己也尝试做过硅谱，出信号很难。你可以尝试取10mg硅酸钠溶解后配制成样品做核磁看看，你就能直接对比出你实验所需要的样品量。
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液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
7楼2011-07-21 14:45:53
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)
★
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你不要溶解，直接拿样品做固体核磁共振
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2楼2011-07-21 08:59:27
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)
★
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看你的描述，好像你的有机硅烷浓度很低，这样很难做出来的
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4楼2011-07-21 11:02:42
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cjzhu

木虫 (著名写手)
★
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硅的灵敏度差，要配成50%以上的溶液做核磁

如果你的样品在-109左右有尖锐的信号，可以通过分段基线校准把玻璃产生的包压掉。如果是宽的信号，就只能用相同的核磁管用相同的条件不加样品采空白之后做基线扣除。
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6楼2011-07-21 11:44:50
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dabing5138

金虫 (正式写手)
★
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增加预采样延迟时间(DE)，过滤掉来自探头和核磁管的部分核磁信号。
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9楼2012-03-03 16:57:34
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失眠的鱼啊

木虫 (小有名气)
★
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我经常做硅谱的，一般来说硅谱加的量比打碳谱加的量多点就可以打出来了，要是你样品多的话加个100毫克，少的话50毫克左右应该也没什么问题

发自小木虫IOS客户端
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13楼2016-02-23 01:12:14
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普通回帖

heteropoly

金虫 (小有名气)
谢谢，我的样品也是液体的。如果做固体核磁的话，制备样品就比较费劲了。
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3楼2011-07-21 09:31:55
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heteropoly

金虫 (小有名气)
我继续提高浓度试试。谢谢。
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5楼2011-07-21 11:39:43
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heteropoly

金虫 (小有名气)
真诚地谢谢各位的回复。
我明天就试试。
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8楼2011-07-21 23:46:05
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lovellzh

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也遇到了同样的问题，头疼中，只能试试溶解性更好的溶剂了
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10楼2012-06-15 11:03:49
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