24小时热门版块排行榜    

查看: 1185  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

mayanstude

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于正相系统

本人最近在做正相实验。流动相为:正己烷-异丙醇-醋酸(98-2-0.1),每天做完样都是用0.2流速的异丙醇过夜,早上用正己烷流速1.0冲洗半个小时,再上流动相。走样。一段时间后,样品主峰拖尾很严重。请问是不是柱子冲洗方式不对?正相系统中,色谱柱应如何维护?
回复此楼
不忘初心,方的始终
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

53167624

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢应助~~ 2011-08-01 18:32:16
引用回帖:
Originally posted by mayanstude at 2011-07-21 16:01:05:
我用的是kromasol的硅胶柱!现在是担心异丙醇极性太小,有些极性大的东西没冲出来,改用二氯甲烷冲了一个多小时,再换上异丙醇。效果还是不行。反装进样,冲洗都不好。估计我们的柱子快挂了

异丙醇极性小于乙醇,你可以用乙醇多冲一会。柱子能用二氯甲烷冲??在我印象中kromasil  算低端柱,费了再买。 你找下这款柱子的说明书,一般有柱子 的维护,你按着做一般会延长它的使用寿命。
4楼2011-07-23 12:43:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

53167624

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


mayanstude(金币+2): 2011-07-21 15:58:00
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-21 17:37:56
我来聊聊我的看法,正确与否有待确证。
   你用的是什么牌子的柱子?用异丙醇或乙醇0.2~0.3的流速冲2、3个小时换在正己烷:异丙醇=9:1下(10倍柱体积冲洗就行了),我用的是大塞路OD-H柱,用异丙醇或乙醇过夜,早上直接上流动相也没什么问题呀。峰拖尾从样品酸碱性质和流动相中醋酸的比例来分析,或你溶解样品的溶剂是否有变化,抑或样品进样量过大?
2楼2011-07-21 15:03:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mayanstude

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 53167624 at 2011-07-21 15:03:19:
我来聊聊我的看法,正确与否有待确证。
   你用的是什么牌子的柱子?用异丙醇或乙醇0.2~0.3的流速冲2、3个小时换在正己烷:异丙醇=9:1下(10倍柱体积冲洗就行了),我用的是大塞路OD-H柱,用异丙醇或乙醇过夜,早 ...

我用的是kromasol的硅胶柱!现在是担心异丙醇极性太小,有些极性大的东西没冲出来,改用二氯甲烷冲了一个多小时,再换上异丙醇。效果还是不行。反装进样,冲洗都不好。估计我们的柱子快挂了
不忘初心,方的始终
3楼2011-07-21 16:01:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mayanstude

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 53167624 at 2011-07-23 12:43:41:
异丙醇极性小于乙醇,你可以用乙醇多冲一会。柱子能用二氯甲烷冲??在我印象中kromasil  算低端柱,费了再买。 你找下这款柱子的说明书,一般有柱子 的维护,你按着做一般会延长它的使用寿命。

我用甲醇含1%-5%乙酸冲了两天,再走样,就不拖尾了,经验啊,以后多交流交流。
不忘初心,方的始终
5楼2011-08-01 15:41:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +3 a089 2026-08-26 4/200 2026-08-27 08:25 by ZJTJZ
[基金申请] 基金不中,共勉 +6 eulota 2026-08-26 6/300 2026-08-27 08:00 by zzuzxg
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 04:33 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 怎么查啊 +5 huang1991js 2026-08-26 5/250 2026-08-26 16:09 by Equinoxhua
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 科研孤儿太难了 +21 我4大白菜 2026-08-20 22/1100 2026-08-26 11:29 by nlgza
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
信息提示
请填处理意见