24小时热门版块排行榜    

查看: 1182  |  回复: 5

mayanstude

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于正相系统

本人最近在做正相实验。流动相为:正己烷-异丙醇-醋酸(98-2-0.1),每天做完样都是用0.2流速的异丙醇过夜,早上用正己烷流速1.0冲洗半个小时,再上流动相。走样。一段时间后,样品主峰拖尾很严重。请问是不是柱子冲洗方式不对?正相系统中,色谱柱应如何维护?
回复此楼
不忘初心,方的始终
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

53167624

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


mayanstude(金币+2): 2011-07-21 15:58:00
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-21 17:37:56
我来聊聊我的看法,正确与否有待确证。
   你用的是什么牌子的柱子?用异丙醇或乙醇0.2~0.3的流速冲2、3个小时换在正己烷:异丙醇=9:1下(10倍柱体积冲洗就行了),我用的是大塞路OD-H柱,用异丙醇或乙醇过夜,早上直接上流动相也没什么问题呀。峰拖尾从样品酸碱性质和流动相中醋酸的比例来分析,或你溶解样品的溶剂是否有变化,抑或样品进样量过大?
2楼2011-07-21 15:03:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mayanstude

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 53167624 at 2011-07-21 15:03:19:
我来聊聊我的看法,正确与否有待确证。
   你用的是什么牌子的柱子?用异丙醇或乙醇0.2~0.3的流速冲2、3个小时换在正己烷:异丙醇=9:1下(10倍柱体积冲洗就行了),我用的是大塞路OD-H柱,用异丙醇或乙醇过夜,早 ...

我用的是kromasol的硅胶柱!现在是担心异丙醇极性太小,有些极性大的东西没冲出来,改用二氯甲烷冲了一个多小时,再换上异丙醇。效果还是不行。反装进样,冲洗都不好。估计我们的柱子快挂了
不忘初心,方的始终
3楼2011-07-21 16:01:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

53167624

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢应助~~ 2011-08-01 18:32:16
引用回帖:
Originally posted by mayanstude at 2011-07-21 16:01:05:
我用的是kromasol的硅胶柱!现在是担心异丙醇极性太小,有些极性大的东西没冲出来,改用二氯甲烷冲了一个多小时,再换上异丙醇。效果还是不行。反装进样,冲洗都不好。估计我们的柱子快挂了

异丙醇极性小于乙醇,你可以用乙醇多冲一会。柱子能用二氯甲烷冲??在我印象中kromasil  算低端柱,费了再买。 你找下这款柱子的说明书,一般有柱子 的维护,你按着做一般会延长它的使用寿命。
4楼2011-07-23 12:43:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mayanstude

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 53167624 at 2011-07-23 12:43:41:
异丙醇极性小于乙醇,你可以用乙醇多冲一会。柱子能用二氯甲烷冲??在我印象中kromasil  算低端柱,费了再买。 你找下这款柱子的说明书,一般有柱子 的维护,你按着做一般会延长它的使用寿命。

我用甲醇含1%-5%乙酸冲了两天,再走样,就不拖尾了,经验啊,以后多交流交流。
不忘初心,方的始终
5楼2011-08-01 15:41:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

mayanstude(金币+2): 2011-10-21 16:41:32
正相色谱柱,不要用异丙醇冲太长时间,异丙醇的粘度较大(相比较来说),可以用0.5的流速冲1~2各小时就可以了,最主要是流动相中无有机盐,没必要冲那么长时间,正相色谱柱一般都挺脆弱的。如果柱子出现拖尾或其他现象,色谱柱说明书会有再生的方法,如果不可行的情况下,再参考其他色谱柱的再生方法。
6楼2011-08-02 09:37:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mayanstude 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 +5 晴天加油 2026-08-26 6/300 2026-08-27 04:49 by littlezl
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +15 爱看书的可乐 2026-08-26 17/850 2026-08-27 03:31 by xxniao123
[基金申请] 基金不中,共勉 +5 eulota 2026-08-26 5/250 2026-08-26 23:33 by young90
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
请填处理意见