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mayanstude

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于正相系统

本人最近在做正相实验。流动相为：正己烷-异丙醇-醋酸（98-2-0.1),每天做完样都是用0.2流速的异丙醇过夜，早上用正己烷流速1.0冲洗半个小时，再上流动相。走样。一段时间后，样品主峰拖尾很严重。请问是不是柱子冲洗方式不对？正相系统中，色谱柱应如何维护？
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不忘初心，方的始终
1楼 2011-07-20 20:24:17
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53167624

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
mayanstude(金币+2): 2011-07-21 15:58:00
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-21 17:37:56
我来聊聊我的看法，正确与否有待确证。
   你用的是什么牌子的柱子？用异丙醇或乙醇0.2~0.3的流速冲2、3个小时换在正己烷：异丙醇=9:1下（10倍柱体积冲洗就行了），我用的是大塞路OD-H柱，用异丙醇或乙醇过夜，早上直接上流动相也没什么问题呀。峰拖尾从样品酸碱性质和流动相中醋酸的比例来分析，或你溶解样品的溶剂是否有变化，抑或样品进样量过大？
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2楼2011-07-21 15:03:19
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 53167624 at 2011-07-21 15:03:19:
我来聊聊我的看法，正确与否有待确证。
   你用的是什么牌子的柱子？用异丙醇或乙醇0.2~0.3的流速冲2、3个小时换在正己烷：异丙醇=9:1下（10倍柱体积冲洗就行了），我用的是大塞路OD-H柱，用异丙醇或乙醇过夜，早 ...

我用的是kromasol的硅胶柱！现在是担心异丙醇极性太小，有些极性大的东西没冲出来，改用二氯甲烷冲了一个多小时，再换上异丙醇。效果还是不行。反装进样，冲洗都不好。估计我们的柱子快挂了
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不忘初心，方的始终
3楼2011-07-21 16:01:05
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53167624

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢应助~~ 2011-08-01 18:32:16
引用回帖:
Originally posted by mayanstude at 2011-07-21 16:01:05:
我用的是kromasol的硅胶柱！现在是担心异丙醇极性太小，有些极性大的东西没冲出来，改用二氯甲烷冲了一个多小时，再换上异丙醇。效果还是不行。反装进样，冲洗都不好。估计我们的柱子快挂了

异丙醇极性小于乙醇，你可以用乙醇多冲一会。柱子能用二氯甲烷冲？？在我印象中kromasil  算低端柱，费了再买。 你找下这款柱子的说明书，一般有柱子 的维护，你按着做一般会延长它的使用寿命。
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4楼2011-07-23 12:43:41
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 53167624 at 2011-07-23 12:43:41:
异丙醇极性小于乙醇，你可以用乙醇多冲一会。柱子能用二氯甲烷冲？？在我印象中kromasil  算低端柱，费了再买。 你找下这款柱子的说明书，一般有柱子 的维护，你按着做一般会延长它的使用寿命。

我用甲醇含1%-5%乙酸冲了两天，再走样，就不拖尾了，经验啊，以后多交流交流。
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不忘初心，方的始终
5楼2011-08-01 15:41:21
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

mayanstude(金币+2): 2011-10-21 16:41:32
正相色谱柱，不要用异丙醇冲太长时间，异丙醇的粘度较大（相比较来说），可以用0.5的流速冲1~2各小时就可以了，最主要是流动相中无有机盐，没必要冲那么长时间，正相色谱柱一般都挺脆弱的。如果柱子出现拖尾或其他现象，色谱柱说明书会有再生的方法，如果不可行的情况下，再参考其他色谱柱的再生方法。
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6楼2011-08-02 09:37:38
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