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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » TEOS 溶胶凝胶
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)

[求助] TEOS 溶胶凝胶

最近合成一种金属硅酸盐纳米粒子，参考文献方法，用TEOS合成，将溶液PH调节到2，全部是水溶液，未加乙醇，加入TEOS搅拌，至溶液澄清，然后加热70度，溶胶-凝胶过程开始。然后再在110度烘干。为什么，我的溶液 ，加热后，没发现有凝胶？溶液一直没发现有变化。请高手指教。
   我的实验步骤有问题吗？
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1楼2011-07-20 10:57:00
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8草猪8

银虫 (小有名气)
这方面材料需要比较高的硅酸盐体系浓度，另外TEOS水解充分与否是没有办法完全衡量的，完全可以将PH调节之后直接加入到前者中去，整个体系的PH值可以在3-4也够了，然后就是反应温度、时间和搅拌速度。这是生产中的经验可能跟实验有些出入，楼主可以参考下。
前面的兄弟说可以敞口我不太赞成，这样的话水分、硅烷的蒸发、pH的变化都是不可控的因素，建议用带盖子的HDPE瓶，完全密封后用滚动反应的方式进行反应，还是个人的实际生产经验，仅供参考。
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15楼2012-03-10 17:30:23
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shichen5276

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-07-20 12:46:08
hanyaoyao(金币+2): 2011-07-21 10:01:28
反应时间延长试试看吧
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Keep Industrious !
2楼2011-07-20 11:16:34
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hanyaoyao(金币+5): 2011-07-21 10:10:53
你的体系只有TEOS、水和酸（盐酸或硫酸）？
首先，你要确认你的TEOS已经水解完全，我想在pH=2的条件下，TEOS完全水解至少需要半小时，当然，这个跟搅拌速率会有关系。通常我会用玻璃容器做TEOS的水解，塑料容器很难辨别是否完全水解成均相的。
而在pH=2下，并且温度为70度，10小时内应该必然凝胶的。
如果不行，可以尝试敞口反应，醇的脱出对缩合是有利的。
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前进！前进！！前进！！！
3楼2011-07-20 14:22:58
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2011-07-20 14:22:58:
你的体系只有TEOS、水和酸（盐酸或硫酸）？
首先，你要确认你的TEOS已经水解完全，我想在pH=2的条件下，TEOS完全水解至少需要半小时，当然，这个跟搅拌速率会有关系。通常我会用玻璃容器做TEOS的水解，塑料容器很 ...

我的是用回流装置，反应了2.5小时，是可能回流时间不够？那有没有是我TEOS的浓度不对啊？
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4楼2011-07-21 10:10:26
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