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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 重大装备 » 共沉淀法制备的过滤问题
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lei0819

金虫 (正式写手)

xcpu

[交流] 共沉淀法制备的过滤问题 已有4人参与

用沉淀法制备了部分样品，滤纸和烘烤干燥沉淀物的容器（我是用玻璃皿）上总是残留很多沉淀样品，我有的时候是用水把滤纸上的残留冲下来，干燥后粘接到容器上面的我一般没有回收处理，仅仅选取部分干燥后的样品放在坩埚里烧结。之前考虑的是既然是共沉淀，那么沉淀中的各组分应该是很均匀的，所以沉淀的量浪费多少对于样品制备的组分精确性应该没有影响，但上次用这个流程做实验后测量了XRF，发现部分元素比例有相当大的失调，不知各位同学对这样的情况是怎么处理的，讨论下。

[ Last edited by lei0819 on 2011-7-18 at 07:48 ]
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1楼 2011-07-17 14:03:02
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by lei0819 at 2011-07-18 07:47:23:
沉淀的元素是La+3, Zr+4,Cr+3,用碳酸氢铵做的沉淀剂，生成沉淀的PH值在7到8之间，一边加热一边沉淀。是用普通锥形漏斗自然重力过滤的，蒸馏水和酒精清洗过两三次。

有搅拌么?看看是不是计算的化学式和药品的不一样?
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4楼2011-07-18 21:24:03
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
lz可以说得详细点么?
是流程不一样导致元素失调?还是选取样品不一样导致元素失调?
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2楼2011-07-17 23:22:39
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lei0819

金虫 (正式写手)

xcpu
引用回帖:
Originally posted by 封神之神 at 2011-07-17 23:22:39:
lz可以说得详细点么?
是流程不一样导致元素失调?还是选取样品不一样导致元素失调?

沉淀的元素是La+3, Zr+4,Cr+3,用碳酸氢铵做的沉淀剂，生成沉淀的PH值在7到8之间，一边加热一边沉淀。是用普通锥形漏斗自然重力过滤的，蒸馏水和酒精清洗过两三次。
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3楼2011-07-18 07:47:23
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bigdipper

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
就你这个元素比例失调的问题，不仅仅是你才遇到的，而是化学共沉淀法的一大“通病”，大家都想解决。与其说是因为容器上粘结的沉淀引起，还不如说是沉淀过程是否完全、各个沉淀溶解度不一样造成的。鉴于这种情况，我建议你把损失严重元素的含量适当过量，以调节失衡。
供你参考，如有不对的地方还请指正，大家多多交流。
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向上走，即使一小步也有新高度！
5楼2012-06-05 23:49:16
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