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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 化学沉淀法表面包覆氧化铝
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阿祖1372

金虫 (正式写手)

[求助] 化学沉淀法表面包覆氧化铝

各位，我现在在做表面包覆氧化铝，我是在配好的悬浮液中滴加硝酸铝溶液，调节其PH值在9左右，使其在颗粒表面生成氢氧化铝，想请教一下大家，这种方法可行吗？ph要控制在什么范围呢，和硝酸铝溶液以及悬浮液的浓度有关系吗？
   为什么我在水浴锅中干燥完后出现类似胶体的东西呢？那是氢氧化铝吗？
  谢谢大家。。。。
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1楼2012-06-05 17:15:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

oyzwhn

新虫 (小有名气)
★
tjcdp: 金币+1, 鼓励 2012-06-06 15:43:03
引用回帖:
12楼: Originally posted by 阿祖1372 at 2012-06-06 14:35:04
请问一下，你所说的喷雾干燥法是指什么呢？怎么配制溶液啊？制作溶胶凝胶吗？望请教。...

是采用喷雾干燥机，直接调配包覆前驱盐与粉末的混合溶液，喷雾干燥过程中，前驱盐会瞬间均匀析晶包覆在粉末表面，形成十分均匀的包裹层，通过高温热解形成所需的金属氧化物包裹层
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13楼2012-06-06 15:40:12
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bigdipper

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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zhangquan8385: 金币+2, 鼓励 2012-06-06 08:18:20
阿祖1372: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-06 09:07:14
你用的沉淀剂是氨水吗？Al3+的沉淀pH值为3，只要大于3就能沉淀。我曾经做过Al3+的沉淀实验，所得到的沉淀也是呈胶状（絮状），与其他沉淀分层严重。就我的个人经验而言，我建议你采用均相沉淀的方式做这个包覆实验，用Co(NH2)2为沉淀剂，配置成混合悬浊液，浓度由你自己确定，磁力搅拌，水浴加热80℃~100℃，尿素就会分解产生氨气，从而使得Al3+均匀沉淀下来，实现包覆的可能性较大。供你参考啊，欢迎多多交流。
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2楼2012-06-05 23:32:33
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阿祖1372

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bigdipper at 2012-06-05 23:32:33
你用的沉淀剂是氨水吗？Al3+的沉淀pH值为3，只要大于3就能沉淀。我曾经做过Al3+的沉淀实验，所得到的沉淀也是呈胶状（絮状），与其他沉淀分层严重。就我的个人经验而言，我建议你采用均相沉淀的方式做这个包覆实验， ...

谢谢你的建议，但我看其他论文上面是有用氨水做沉淀剂的啊，非均匀形核法的话，溶液的PH值应该是怎么样选取呢？那些胶状的物质是氢氧化铝吗？
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3楼2012-06-06 08:37:46
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bigdipper

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 阿祖1372 at 2012-06-06 08:37:46
谢谢你的建议，但我看其他论文上面是有用氨水做沉淀剂的啊，非均匀形核法的话，溶液的PH值应该是怎么样选取呢？那些胶状的物质是氢氧化铝吗？...

是的，那些胶状物质应该就是氢氧化铝，我也遇到过类似的情况。至于pH值的控制，你可以参考文献里面的。
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4楼2012-06-06 08:56:29
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阿祖1372

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bigdipper at 2012-06-06 08:56:29
是的，那些胶状物质应该就是氢氧化铝，我也遇到过类似的情况。至于pH值的控制，你可以参考文献里面的。...

Al3+的浓度怎么控制呢，上面写控制在均匀形核和非均匀形核临界值之间，这要怎么样计算呢？如果将悬浮液调节好PH反滴到硝酸铝溶液中可以行得通吗？
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5楼2012-06-06 09:06:56
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oyzwhn

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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tjcdp: 金币+1, 鼓励 2012-06-06 15:31:13
阿祖1372: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-06 16:29:18
这个沉淀法包覆氧化铝挺常用的，不过不适合较大量，有其他方法来包裹。
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6楼2012-06-06 09:39:07
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bigdipper

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 阿祖1372 at 2012-06-06 09:06:56
Al3+的浓度怎么控制呢，上面写控制在均匀形核和非均匀形核临界值之间，这要怎么样计算呢？如果将悬浮液调节好PH反滴到硝酸铝溶液中可以行得通吗？...

对不起，我没做过这方面的理论计算。按理说，这种以滴加的方式获得的沉淀应该都是非均匀形核，而且涉及的因素很多，除了浓度以外，还有滴加速度、搅拌速度和沉淀剂浓度等。这些需要你做很多尝试，找出最适合的。理论计算对实验的指导很有用，但是我没有经验。
至于你说的“将悬浮液调节好PH反滴到硝酸铝溶液中”，我不是很确定，但主要还是持怀疑态度，原因为：1、滴加悬浮液的做法，本来就值得商榷，滴加很不反便，而且容易造成固体的损失；2、即使你的pH值调节得很好，滴加到硝酸铝溶液（酸性）以后，pH值将发生很大变化，刚开始可能都得不到氢氧化铝沉淀。不过你最好还是先做实验看看效果。
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7楼2012-06-06 10:14:44
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oyzwhn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by bigdipper at 2012-06-06 10:14:44
对不起，我没做过这方面的理论计算。按理说，这种以滴加的方式获得的沉淀应该都是非均匀形核，而且涉及的因素很多，除了浓度以外，还有滴加速度、搅拌速度和沉淀剂浓度等。这些需要你做很多尝试，找出最适合的。理 ...

我认为非匀相或者沉淀法来包覆是件很麻烦的工艺，不适合用于稍大规模的制作上。如果想得到均匀包覆层，而且较少聚团的粉体，建议采用气相沉积法、喷雾干燥法或者饱和析晶法等。
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8楼2012-06-06 10:28:14
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的卢

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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tjcdp: 金币+1, 鼓励 2012-06-06 15:31:02
建议用气相沉积法，化学做这个稳定性不好，反应中状态不好保持。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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亲，小弟弟来了，多要多照呼哦。。。
9楼2012-06-06 11:48:35
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oyzwhn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 的卢 at 2012-06-06 11:48:35
建议用气相沉积法，化学做这个稳定性不好，反应中状态不好保持。

气相沉积法成本很高，只能算是一个提议，但喷雾干燥法以及析晶法很少人用，我们尝试挺不错
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10楼2012-06-06 12:25:29
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