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阿祖1372

金虫 (正式写手)


[求助] 化学沉淀法表面包覆氧化铝

各位,我现在在做表面包覆氧化铝,我是在配好的悬浮液中滴加硝酸铝溶液,调节其PH值在9左右,使其在颗粒表面生成氢氧化铝,想请教一下大家,这种方法可行吗?ph要控制在什么范围呢,和硝酸铝溶液以及悬浮液的浓度有关系吗?
   为什么我在水浴锅中干燥完后出现类似胶体的东西呢?那是氢氧化铝吗?
  谢谢大家。。。。
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oyzwhn

新虫 (小有名气)


tjcdp: 金币+1, 鼓励 2012-06-06 15:43:03
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12楼: Originally posted by 阿祖1372 at 2012-06-06 14:35:04
请问一下,你所说的喷雾干燥法是指什么呢?怎么配制溶液啊?制作溶胶凝胶吗?望请教。...

是采用喷雾干燥机,直接调配包覆前驱盐与粉末的混合溶液,喷雾干燥过程中,前驱盐会瞬间均匀析晶包覆在粉末表面,形成十分均匀的包裹层,通过高温热解形成所需的金属氧化物包裹层
13楼2012-06-06 15:40:12
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普通回帖

bigdipper

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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zhangquan8385: 金币+2, 鼓励 2012-06-06 08:18:20
阿祖1372: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-06 09:07:14
你用的沉淀剂是氨水吗?Al3+的沉淀pH值为3,只要大于3就能沉淀。我曾经做过Al3+的沉淀实验,所得到的沉淀也是呈胶状(絮状),与其他沉淀分层严重。就我的个人经验而言,我建议你采用均相沉淀的方式做这个包覆实验,用Co(NH2)2为沉淀剂,配置成混合悬浊液,浓度由你自己确定,磁力搅拌,水浴加热80℃~100℃,尿素就会分解产生氨气,从而使得Al3+均匀沉淀下来,实现包覆的可能性较大。供你参考啊,欢迎多多交流。
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2楼2012-06-05 23:32:33
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阿祖1372

金虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by bigdipper at 2012-06-05 23:32:33
你用的沉淀剂是氨水吗?Al3+的沉淀pH值为3,只要大于3就能沉淀。我曾经做过Al3+的沉淀实验,所得到的沉淀也是呈胶状(絮状),与其他沉淀分层严重。就我的个人经验而言,我建议你采用均相沉淀的方式做这个包覆实验, ...

谢谢你的建议,但我看其他论文上面是有用氨水做沉淀剂的啊,非均匀形核法的话,溶液的PH值应该是怎么样选取呢?那些胶状的物质是氢氧化铝吗?
3楼2012-06-06 08:37:46
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bigdipper

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 阿祖1372 at 2012-06-06 08:37:46
谢谢你的建议,但我看其他论文上面是有用氨水做沉淀剂的啊,非均匀形核法的话,溶液的PH值应该是怎么样选取呢?那些胶状的物质是氢氧化铝吗?...

是的,那些胶状物质应该就是氢氧化铝,我也遇到过类似的情况。至于pH值的控制,你可以参考文献里面的。
向上走,即使一小步也有新高度!
4楼2012-06-06 08:56:29
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阿祖1372

金虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by bigdipper at 2012-06-06 08:56:29
是的,那些胶状物质应该就是氢氧化铝,我也遇到过类似的情况。至于pH值的控制,你可以参考文献里面的。...

Al3+的浓度怎么控制呢,上面写控制在均匀形核和非均匀形核临界值之间,这要怎么样计算呢?如果将悬浮液调节好PH反滴到硝酸铝溶液中可以行得通吗?
5楼2012-06-06 09:06:56
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oyzwhn

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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tjcdp: 金币+1, 鼓励 2012-06-06 15:31:13
阿祖1372: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-06 16:29:18
这个沉淀法包覆氧化铝挺常用的,不过不适合较大量,有其他方法来包裹。
6楼2012-06-06 09:39:07
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bigdipper

木虫 (小有名气)

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5楼: Originally posted by 阿祖1372 at 2012-06-06 09:06:56
Al3+的浓度怎么控制呢,上面写控制在均匀形核和非均匀形核临界值之间,这要怎么样计算呢?如果将悬浮液调节好PH反滴到硝酸铝溶液中可以行得通吗?...

对不起,我没做过这方面的理论计算。按理说,这种以滴加的方式获得的沉淀应该都是非均匀形核,而且涉及的因素很多,除了浓度以外,还有滴加速度、搅拌速度和沉淀剂浓度等。这些需要你做很多尝试,找出最适合的。理论计算对实验的指导很有用,但是我没有经验。
至于你说的“将悬浮液调节好PH反滴到硝酸铝溶液中”,我不是很确定,但主要还是持怀疑态度,原因为:1、滴加悬浮液的做法,本来就值得商榷,滴加很不反便,而且容易造成固体的损失;2、即使你的pH值调节得很好,滴加到硝酸铝溶液(酸性)以后,pH值将发生很大变化,刚开始可能都得不到氢氧化铝沉淀。不过你最好还是先做实验看看效果。
向上走,即使一小步也有新高度!
7楼2012-06-06 10:14:44
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oyzwhn

新虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by bigdipper at 2012-06-06 10:14:44
对不起,我没做过这方面的理论计算。按理说,这种以滴加的方式获得的沉淀应该都是非均匀形核,而且涉及的因素很多,除了浓度以外,还有滴加速度、搅拌速度和沉淀剂浓度等。这些需要你做很多尝试,找出最适合的。理 ...

我认为非匀相或者沉淀法来包覆是件很麻烦的工艺,不适合用于稍大规模的制作上。如果想得到均匀包覆层,而且较少聚团的粉体,建议采用气相沉积法、喷雾干燥法或者饱和析晶法等。
8楼2012-06-06 10:28:14
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的卢

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tjcdp: 金币+1, 鼓励 2012-06-06 15:31:02
建议用气相沉积法,化学做这个稳定性不好,反应中状态不好保持。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
亲,小弟弟来了,多要多照呼哦。。。
9楼2012-06-06 11:48:35
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oyzwhn

新虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by 的卢 at 2012-06-06 11:48:35
建议用气相沉积法,化学做这个稳定性不好,反应中状态不好保持。

气相沉积法成本很高,只能算是一个提议,但喷雾干燥法以及析晶法很少人用,我们尝试挺不错
10楼2012-06-06 12:25:29
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