| 查看: 1211 | 回复: 7 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
有人做过2-氯烟酸的吗？ 求助！给五个钱
|
|||
|
有人做过2-氯烟酸的吗？ 求助！给五个钱 QQ67101561 我用的是氧化，氯化，可是总的收率很低？ [ Last edited by rennai315 on 2006-10-28 at 20:48 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
赣南医科大学-医学信息工程学院-组织工程材料/生物医用高分子材料 调剂招生
已经有0人回复
-
2026广东医科大学生物医学工程学硕接收调剂！
已经有22人回复
-
高分子科学论文润色/翻译怎么收费?
已经有265人回复
-
2026广东医科大学生物医学工程学硕、电子信息专硕接收调剂
已经有11人回复
-
电子科技大学材料学院王翀教授拟招收工程博士一名（化学、材料方向）
已经有3人回复
-
湖南农业大学能源材料创新团队招收2026化学专业研究生（学硕）调剂
已经有8人回复
-
奥尔堡Xinxin Xiao课题组招收一名岗位制博士（酶基生物电化学）
已经有0人回复
-
招收化学、海洋科学、材料、环境专业调剂
已经有20人回复
-
招调剂
已经有0人回复
-
26年电池方向博士申请
已经有1人回复
-
运动康复求调剂
已经有0人回复
7楼2007-05-02 20:37:33
youth4 
木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1560.8
- 散金: 1
- 帖子: 193
- 在线: 36.2小时
- 虫号: 279595
- 注册: 2006-09-16
- 性别: GG
- 专业: 有机化工
2楼2006-12-28 08:10:17
qqinchina
金虫 (正式写手)
- 应助: 14 (小学生)
- 金币: 1076.1
- 散金: 7
- 红花: 1
- 帖子: 353
- 在线: 109.8小时
- 虫号: 304946
- 注册: 2006-12-09
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
|
烟酸N-氧化物(2) 烟酸(12.3g，0.1mol)、苯(17ml)和醋酸(39.2ml)， 加热至回流，滴加30％H2O2(18ml，0.16mol)，滴 毕搅拌回流反应45min。减压蒸除苯和生成的水， 剩余物冷至室温，析出白色沉淀，过滤，滤饼用水 洗后烘干，得2(12.8g，92.1％)，mp 256～258℃ (文献[6] ：260～262℃)。IR 和MS 均与标准图谱符 合。 2(12.2g，0.088mol)和POCl3(21ml)，搅拌加 热至88℃时固体全溶，继续升温至100～110℃时保 温反应1h，稍冷后加入PCl5(20g)，回流反应1h。 冷至50℃，减压蒸除过量的POCl3，剩余物转入碎 冰中，放置过夜。过滤，滤饼水洗后于70℃烘干， 得1(13.1g，95％)，mp 178～180℃(文献 ：收率 82.6％[2]，mp 180～181℃[4] )。纯度98.3％(HPLC 法)。IR(KBr)(cm－ 1): 3425, 3098, 1721, 1581, 1261, 1068, 771, 716, 541。MS(m/z)：157(M＋), 140, 112, 76, 50。确证结构。 |
3楼2006-12-28 18:36:09
4楼2006-12-31 23:16:09
