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有人做过2-氯烟酸的吗？ 求助！给五个钱
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有人做过2-氯烟酸的吗？ 求助！给五个钱 QQ67101561 我用的是氧化，氯化，可是总的收率很低？ [ Last edited by rennai315 on 2006-10-28 at 20:48 ] |
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烟酸N-氧化物(2) 烟酸(12.3g，0.1mol)、苯(17ml)和醋酸(39.2ml)， 加热至回流，滴加30％H2O2(18ml，0.16mol)，滴 毕搅拌回流反应45min。减压蒸除苯和生成的水， 剩余物冷至室温，析出白色沉淀，过滤，滤饼用水 洗后烘干，得2(12.8g，92.1％)，mp 256～258℃ (文献[6] ：260～262℃)。IR 和MS 均与标准图谱符 合。 2(12.2g，0.088mol)和POCl3(21ml)，搅拌加 热至88℃时固体全溶，继续升温至100～110℃时保 温反应1h，稍冷后加入PCl5(20g)，回流反应1h。 冷至50℃，减压蒸除过量的POCl3，剩余物转入碎 冰中，放置过夜。过滤，滤饼水洗后于70℃烘干， 得1(13.1g，95％)，mp 178～180℃(文献 ：收率 82.6％[2]，mp 180～181℃[4] )。纯度98.3％(HPLC 法)。IR(KBr)(cm－ 1): 3425, 3098, 1721, 1581, 1261, 1068, 771, 716, 541。MS(m/z)：157(M＋), 140, 112, 76, 50。确证结构。 |
3楼2006-12-28 18:36:09
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