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rennai315

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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帖子: 174
在线: 25小时
虫号: 218852
注册: 2006-03-13
性别: GG
专业: 药物化学

[交流] 有人做过2-氯烟酸的吗？求助！给五个钱

有人做过2-氯烟酸的吗？求助！给五个钱 QQ67101561
我用的是氧化，氯化，可是总的收率很低？

[ Last edited by rennai315 on 2006-10-28 at 20:48 ]

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定制合成

1楼 2006-10-28 20:40:55

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qqinchina

金虫 (正式写手)

应助: 14 (小学生)
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虫号: 304946
注册: 2006-12-09
性别: GG
专业: 有机合成

烟酸N-氧化物(2)
烟酸(12.3g，0.1mol)、苯(17ml)和醋酸(39.2ml)，
加热至回流，滴加30％H2O2(18ml，0.16mol)，滴
毕搅拌回流反应45min。减压蒸除苯和生成的水，
剩余物冷至室温，析出白色沉淀，过滤，滤饼用水
洗后烘干，得2(12.8g，92.1％)，mp 256～258℃
(文献[6] ：260～262℃)。IR 和MS 均与标准图谱符
合。

2(12.2g，0.088mol)和POCl3(21ml)，搅拌加
热至88℃时固体全溶，继续升温至100～110℃时保
温反应1h，稍冷后加入PCl5(20g)，回流反应1h。
冷至50℃，减压蒸除过量的POCl3，剩余物转入碎
冰中，放置过夜。过滤，滤饼水洗后于70℃烘干，
得1(13.1g，95％)，mp 178～180℃(文献：收率
82.6％[2]，mp 180～181℃[4] )。纯度98.3％(HPLC
法)。IR(KBr)(cm－ 1): 3425, 3098, 1721, 1581,
1261, 1068, 771, 716, 541。MS(m/z)：157(M＋),
140, 112, 76, 50。确证结构。