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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱柱堵，求如何冲柱
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murphyhu

禁虫 (初入文坛)
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1楼 2011-07-15 16:30:41
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hugh_811

金虫 (小有名气)
什么型号的柱子啊？
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2楼2011-07-15 16:59:56
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murphyhu

禁虫 (初入文坛)
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3楼2011-07-17 09:44:00
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hugh_811

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by murphyhu at 2011-07-17 09:44:00:
汉邦 Kromasil C18柱     开始纯甲醇冲压力109，现在越冲压力越高，纯甲醇压力到了139bar

说实话我也不太清楚，你用5%或10%的甲醇洗过没？
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4楼2011-07-17 14:46:02
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石呓

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-07-17 23:07:54
流动相中如果只要醋酸和有机相，且经过正确的过滤和脱气处理，那么柱子堵的原因应该不在流动相上。你检验的样品是中成药，中成药成分应该比较杂，容易堵柱子。我想你可以在柱子前加一个预柱，为的是保护柱子呢。
针对你堵了的柱子，用低浓度的甲醇水多冲冲把，如果压力接近上限压力范围，实在不行，把柱子倒过来冲把，先低浓度冲洗，中等流速就好，然后换高浓度的保存溶剂冲洗柱子。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索。
5楼2011-07-17 23:00:08
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tingzai0116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=3404643&fpage=2 2011-07-18 18:00:45
qinhy: 不好意思，上面的连接是我的操作错误~ 2011-07-18 18:01:15
流动相水相中没有盐 只用了0.1%醋酸  若经过正确的过滤 超声脱气后柱压升高应该不是流动相的原因  由于中药中成分复杂 且含有大分子物质 怀疑是样品前处理不够干净 导致柱子堵塞 可以尝试优化样品前处理方法
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6楼2011-07-18 15:26:04
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xrrmm

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我用的0.2%的醋酸和30%的甲醇水，柱压也特高，都200了。也是没搞清楚。
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7楼2011-07-19 11:43:29
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huangsha11

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-21 17:29:58
引用回帖:
Originally posted by hugh_811 at 2011-07-17 14:46:02:
说实话我也不太清楚，你用5%或10%的甲醇洗过没？

支持，中药成分是很复杂，保护柱很重要。
你可以看看是不是管道堵咯？
柱子最好不要倒过来冲，会影响柱子的寿命和柱效
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失去后才知道珍惜！
8楼2011-07-19 14:11:21
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murphyhu

禁虫 (初入文坛)
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9楼2011-07-20 21:05:25
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hugh_811

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by murphyhu at 2011-07-20 21:05:25:
用5%甲醇冲了一天，压力还越冲越高

Kromasil C18 的柱子，我用5%甲醇冲压力一般是在100以下的。这可能是你的柱了堵了吧。或者你把柱了拿下来，看看液相系统压力是否正常，如果正常可能你的柱子有问题了。
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10楼2011-07-21 19:38:07
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