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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 如何回收用DMSO溶解的打谱样品？
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yaoshixs

金虫 (小有名气)

[交流] 如何回收用DMSO溶解的打谱样品？

如题，我有一个样品是用DMSO溶解的，做完氢谱和碳谱之后，想把DMSO除去，回收一下样品，但是不知道有哪些好方法，欢迎各位大侠指导。
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1楼 2011-07-10 06:03:49
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301_12

木虫 (正式写手)
★ ★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-07-11 21:25:56
如果样品不溶于水，加较大量的水（建议至少5倍于DMSO的体积），用溶剂萃取。要多次萃取才能保证接近定量回收。
如果样品溶于水就比较麻烦。也许可以去找沉淀剂，等等。如果条件允许也可以冷冻干燥
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2楼2011-07-10 09:18:04
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yangliguo007

木虫 (著名写手)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
2楼正解，冷冻干燥。
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3楼2011-07-10 10:24:48
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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
同上！还可以过一个ODS，DMSO会跟着溶剂出来！
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4楼2011-07-10 10:43:51
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西贝微微

金虫 (正式写手)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by kaola0916 at 2011-07-10 10:43:51:
同上！还可以过一个ODS，DMSO会跟着溶剂出来！

楼上在冬天回收有可能温度低DMSO析出吧！最好是冻干，方便快捷
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5楼2011-07-10 10:46:29
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
冻干不一定能除尽，建议过凝胶
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6楼2011-07-10 11:34:09
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
NMR?样品太少了..
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7楼2011-07-10 11:58:32
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
我的方法，把样品放在80度水浴锅上，用一个小泵吹，两天能干，
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9楼2011-07-10 20:36:46
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
样品太少
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10楼2011-07-10 20:41:56
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xmhyingyu

至尊木虫 (文坛精英)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
bless！
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12楼2011-07-10 21:07:47
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
70度旋蒸，几个小时就可以
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13楼2011-07-11 16:48:54
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jackeychen04

木虫 (小有名气)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by cat-liujiang at 2011-07-11 16:48:54:
70度旋蒸，几个小时就可以

这个可行么，dmso费点很高，貌似不可行啊
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14楼2011-07-11 20:30:27
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zs85517

木虫 (著名写手)
★
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
dmso 只能用水洗了
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15楼2011-07-11 21:00:47
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shnmyx

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2011-07-10 11:34:09
冻干不一定能除尽，建议过凝胶

我也遇到了这个问题，想问下您建议的过凝胶的详细过程，我的样品是甲醇冲下来的，但是装核磁管之后去打谱，结果甲醇不溶，后面用水和吡啶试了都不好溶，还没搞清楚情况就加了DMSO进去，结果溶的很好，但是DMSO不能旋干，希望能给予指点？谢谢！
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16楼2014-07-25 16:18:46
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shnmyx

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by zs85517 at 2011-07-11 21:00:47
dmso 只能用水洗了

我也遇到了这个问题，我的样品不溶于水，石油醚，乙酸乙酯，丙酮，甲醇，吡啶都不溶，DMSO能溶但又蒸不干，您建议的用水洗的具体怎么操作啊？谢谢前辈指教！
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17楼2014-07-25 16:22:12
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)
冷冻干燥~
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18楼2014-07-26 17:32:32
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l48023028楼
2011-07-10 12:28   回复  
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
zxzqcwk11楼
2011-07-10 20:44   回复  
yaoshixs(金币+1):谢谢参与
gujinwang19楼
2014-07-26 21:52   回复  
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