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renxueqin

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[交流] 【求助】打谱之前的准备工作有哪些？已有3人参与

已经分得4个化合物，准备送去打谱，不知道该怎么办？打谱之前的准备工作有哪些？比如我的化合物1不溶于甲醇溶于乙腈该怎么办？还有核磁管怎样洗干净？

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1楼 2011-01-10 12:58:30

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ziyu104220

木虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1):多谢提供！ 2011-01-10 14:25:08

你都要打什么谱啊
还有核磁管超声清洗就行一定要弄干
核磁的溶解溶剂好像没有乙腈甲醇不行的话那里有专用的核磁溶剂应该还有吡啶实在不行就用DMSO 但是会有干扰吧
样品重结晶纯化以后干燥就行了
一点拙见仅供参考

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2楼2011-01-10 13:55:23

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leonard187

木虫 (著名写手)

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qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-12 18:54:26

估计你是要做NMR，首先样品纯度要保证，然后，尽可能让样品充分干燥以避免溶剂对谱图解析的影响。再就是考虑合适的氘代试剂，
原则1，可溶，一定要溶解性好的溶剂。如果常见溶剂不能溶可以试试DMSO。
原则2，信号不影响样品，不同氘代试剂都会在不同化学位移处出现溶剂峰和水峰，比如氯仿在7.26左右会干扰芳香环质子，而皂苷多用吡啶除了溶解性外溶剂峰不影响样品等等。
原则3，对于含有活泼氢的样品，当你想查看活泼氢时不可用质子性溶剂比如甲醇，最好用DMSO，但是DMSO不易挥发，导致样品难于回收。
原则4，成本，氯仿是最便宜的，吡啶和甲醇都很贵，具体情况具体分析。

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