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renxueqin

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】打谱之前的准备工作有哪些? 已有3人参与

已经分得4个化合物,准备送去打谱,不知道该怎么办?打谱之前的准备工作有哪些?比如我的化合物1不溶于甲醇溶于乙腈该怎么办?还有核磁管怎样洗干净?
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ziyu104220

木虫 (小有名气)

后知后觉

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):多谢提供! 2011-01-10 14:25:08
你都要打什么谱啊
还有核磁管超声清洗就行 一定要弄干
核磁的溶解溶剂好像没有乙腈 甲醇不行的话 那里有专用的核磁溶剂 应该还有吡啶 实在不行就用DMSO 但是会有干扰吧
样品重结晶纯化以后干燥就行了
一点拙见 仅供参考
2楼2011-01-10 13:55:23
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leonard187

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢回帖应助,欢迎常来药学版! 2011-01-12 18:54:26
估计你是要做NMR,首先样品纯度要保证,然后,尽可能让样品充分干燥以避免溶剂对谱图解析的影响。再就是考虑合适的氘代试剂,
原则1,可溶,一定要溶解性好的溶剂。如果常见溶剂不能溶可以试试DMSO。
原则2,信号不影响样品,不同氘代试剂都会在不同化学位移处出现溶剂峰和水峰,比如氯仿在7.26左右会干扰芳香环质子,而皂苷多用吡啶除了溶解性外溶剂峰不影响样品等等。
原则3,对于含有活泼氢的样品,当你想查看活泼氢时不可用质子性溶剂比如甲醇,最好用DMSO,但是DMSO不易挥发,导致样品难于回收。
原则4,成本,氯仿是最便宜的,吡啶和甲醇都很贵,具体情况具体分析。
燃烧的冰
3楼2011-01-10 16:17:35
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xgm1989

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢回帖应助,欢迎常来药学版! 2011-01-12 18:54:33
核磁管超声清洗,用DMSO两遍,在无水乙醇一遍,最后用丙酮两遍
4楼2011-01-11 21:14:04
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