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行进中拓海

木虫 (小有名气)

[求助] 香豆素 开环闭环 条件

各位:香豆素在碱液开环时的碱液ph值多少?温度多少?酸液闭环时用什么酸,酸的浓度多少?
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

行进中拓海(金币+20): 2011-07-08 12:04:33
引用回帖:
Originally posted by 行进中拓海 at 2011-07-06 21:39:47:
各位:香豆素在碱液开环时的碱液ph值多少?温度多少?酸液闭环时用什么酸,酸的浓度多少?

香豆素开环在弱碱条件下,就可开环!闭环,酸性条件越强,闭环越快!这个你自己确定。不过需要注意的条件就温度,因为开环的时候,如果温度过高,时间过长,水解产物顺邻羟桂皮酸衍生物则转变为反邻羟基桂皮酸的衍生物,再经酸化也不再发生内酯化闭环反应。具体条件比较苛刻的地方就是反应的温度和时间,酸碱问题不大。如果非得要测,就对不同时间,PH,T进行正交试验,然后用HPLC进行检测,肯定能够得到结果。我的建议是,碱性PH=10,酸性PH=1,具体的时间和温度你你时时进行样品测定,就好了!
3楼2011-07-08 01:41:33
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

行进中拓海(金币+10): 2011-07-07 12:12:46
请教了一下同事,说开环后ph至少要10,那么开环ph应该大于10吧,请检验下。
边学边问,才有学问。
2楼2011-07-07 08:28:10
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行进中拓海

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 破土草儿 at 2011-07-08 01:41:33:
香豆素开环在弱碱条件下,就可开环!闭环,酸性条件越强,闭环越快!这个你自己确定。不过需要注意的条件就温度,因为开环的时候,如果温度过高,时间过长,水解产物顺邻羟桂皮酸衍生物则转变为反邻羟基桂皮酸 ...

谢谢啊,我试试。
4楼2011-07-08 12:05:23
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崆峒药童

金虫 (小有名气)

开环很容易,但是温度或碱太强容易形成反式,加酸便无法关环。
开环碱用NaHCO3即可,关环的时候用强酸调PH至有固体产生,稍过量便可。一般到pH3左右,取代基不同稍有差异。
5楼2013-11-09 17:09:10
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