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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 某物质的质谱TIC不出峰怎么回事
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irislx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhayi at 2011-07-09 21:22:41:
1.断开LC，直接用针泵进样，如果有该物质的峰，则排除无法离子化的问题
2.不接色谱柱，直接LCMS，如果有该物质的峰，排除流路的问题
3.接上色谱柱，用95%乙腈（或其他有机相）走到-5%乙腈(自动分配梯度)，看结果 ...

1 不知道可否断开LC，好像没有过；
       2 不接色谱柱，我试过，这样也没有峰型，但是可以看到物质一直存在；接上色谱柱，如果是水相就没有该物质了，甲醇溶的话还是有的，不过也没有。
       3 倒没有试过梯度，但是用不同比例的乙腈，甲醇等流动相试过，情况差不多，都没有峰
       4 是正电模式，这个物质水溶液属于弱碱性，还要加酸还是碱呢？
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11楼2011-07-10 10:23:52
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龙井不苦

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by irislx at 2011-07-09 21:09:11:
这个倒没有试过，这个有什么影响吗？

看下是不是浓度较低，流速等的影响。
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12楼2011-07-10 11:00:42
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zhayi

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by irislx at 2011-07-10 10:23:52:
1 不知道可否断开LC，好像没有过；
       2 不接色谱柱，我试过，这样也没有峰型，但是可以看到物质一直存在；接上色谱柱，如果是水相就没有该物质了，甲醇溶的话还是有的，不过也没有。
       3 倒没有试 ...

1.LCMS基本都能断开LC的，不然怎么做product ion或者质谱参数优化呢
2.不接色谱柱，正常离子化情况下，是可以看到2min之前有物质的峰。根据你提到的情况，离子化效果跟水相/有机相比例有关
3.建议你用一个自动分配的梯度试一下
4.正离子模式加点酸，有利于质子化
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13楼2011-07-10 21:25:06
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笑盲虫

木虫 (著名写手)
碰到过和楼主类似的问题   uv下峰相应很大，但将同样的方法嫁接到ms上，在tic上就没有图。
首先，在uv上我们加酸或者碱，以及离子对试剂，是为了保证待分离组分在色谱柱中尽可能以游离态存在，而保证较好的峰形或者较好的分离度。
其次在质谱中，调酸或者调碱，是为了保证待测组分在离子源中具有好的离子化效果。
结合以上两种分析，在uv上分离和检测相应很好的组分，往往在ms上看不到，或者只有微弱的tic响应，原因在于待测化合物在色谱中主要以游离态存在，进行离子化过程中，其离子化效率受到了抑制。
对于该问题怎么来解决呢   
首先，在不接色谱柱的情况下，通过两通直接进样，去摸索待测组分的最佳离子化条件。比对该离子化条件与色谱中调酸调碱中的区别，如果差别比较大，最后进行柱后离子化条件衍生过程。实验看看效果如何。
其次，接上色谱柱，进样品看色谱分离和ms检测，又没有改善，如果没有改善，该考虑ms的离子源是否干净，已经毛细管是否需要进行清洗，如果有改善，在需要对上述优化的条件进行微调，知道得到最佳的分离条件以及最佳的ms结果为止。
很多虫虫都认为色谱方法可以直接移植到ms上，其实存在这样的误区。
希望对你有帮助
楼主的问题，估计和这个类似，提供一点建议，希望有帮助
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用文字走路，用行动分析
14楼2013-05-10 08:58:46
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