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irislx

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by zhayi at 2011-07-09 21:22:41:
1.断开LC,直接用针泵进样,如果有该物质的峰,则排除无法离子化的问题
2.不接色谱柱,直接LCMS,如果有该物质的峰,排除流路的问题
3.接上色谱柱,用95%乙腈(或其他有机相)走到-5%乙腈(自动分配梯度),看结果 ...

1 不知道可否断开LC,好像没有过;
       2 不接色谱柱,我试过,这样也没有峰型,但是可以看到物质一直存在;接上色谱柱,如果是水相就没有该物质了,甲醇溶的话还是有的,不过也没有。
       3 倒没有试过梯度,但是用不同比例的乙腈,甲醇等流动相试过,情况差不多,都没有峰
       4 是正电模式,这个物质水溶液属于弱碱性,还要加酸还是碱呢?
11楼2011-07-10 10:23:52
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龙井不苦

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by irislx at 2011-07-09 21:09:11:
这个倒没有试过,这个有什么影响吗?

看下是不是浓度较低,流速等的影响。
12楼2011-07-10 11:00:42
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zhayi

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by irislx at 2011-07-10 10:23:52:
1 不知道可否断开LC,好像没有过;
       2 不接色谱柱,我试过,这样也没有峰型,但是可以看到物质一直存在;接上色谱柱,如果是水相就没有该物质了,甲醇溶的话还是有的,不过也没有。
       3 倒没有试 ...

1.LCMS基本都能断开LC的,不然怎么做product ion或者质谱参数优化呢
2.不接色谱柱,正常离子化情况下,是可以看到2min之前有物质的峰。根据你提到的情况,离子化效果跟水相/有机相比例有关
3.建议你用一个自动分配的梯度试一下
4.正离子模式加点酸,有利于质子化
13楼2011-07-10 21:25:06
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

碰到过和楼主类似的问题   uv下峰相应很大,但将同样的方法嫁接到ms上,在tic上就没有图。
首先,在uv上我们加酸或者碱,以及离子对试剂,是为了保证待分离组分在色谱柱中尽可能以游离态存在,而保证较好的峰形或者较好的分离度。
其次在质谱中,调酸或者调碱,是为了保证待测组分在离子源中具有好的离子化效果。
结合以上两种分析,在uv上分离和检测相应很好的组分,往往在ms上看不到,或者只有微弱的tic响应,原因在于待测化合物在色谱中主要以游离态存在,进行离子化过程中,其离子化效率受到了抑制。
对于该问题怎么来解决呢   
首先,在不接色谱柱的情况下,通过两通直接进样,去摸索待测组分的最佳离子化条件。比对该离子化条件与色谱中调酸调碱中的区别,如果差别比较大,最后进行柱后离子化条件衍生过程。实验看看效果如何。
其次,接上色谱柱,进样品看色谱分离和ms检测,又没有改善,如果没有改善,该考虑ms的离子源是否干净,已经毛细管是否需要进行清洗,如果有改善,在需要对上述优化的条件进行微调,知道得到最佳的分离条件以及最佳的ms结果为止。
很多虫虫都认为色谱方法可以直接移植到ms上,其实存在这样的误区。
希望对你有帮助
楼主的问题,估计和这个类似,提供一点建议,希望有帮助
用文字走路,用行动分析
14楼2013-05-10 08:58:46
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