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irislx

新虫 (初入文坛)

[求助] 某物质的质谱TIC不出峰怎么回事

我的物质是水溶性的,没有办法从水相中提取处理,然后用有机溶剂进质谱,所以进的样品是水样。这种化学物质(哌嗪)容易水解,可能在水相中呈现的是盐的形式,会不会这种原因导致它没有办法出峰呢?但是它的分子量M+1会在每时每刻都有,只是不能形成峰,请高人指点,谢谢~
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

碰到过和楼主类似的问题   uv下峰相应很大,但将同样的方法嫁接到ms上,在tic上就没有图。
首先,在uv上我们加酸或者碱,以及离子对试剂,是为了保证待分离组分在色谱柱中尽可能以游离态存在,而保证较好的峰形或者较好的分离度。
其次在质谱中,调酸或者调碱,是为了保证待测组分在离子源中具有好的离子化效果。
结合以上两种分析,在uv上分离和检测相应很好的组分,往往在ms上看不到,或者只有微弱的tic响应,原因在于待测化合物在色谱中主要以游离态存在,进行离子化过程中,其离子化效率受到了抑制。
对于该问题怎么来解决呢   
首先,在不接色谱柱的情况下,通过两通直接进样,去摸索待测组分的最佳离子化条件。比对该离子化条件与色谱中调酸调碱中的区别,如果差别比较大,最后进行柱后离子化条件衍生过程。实验看看效果如何。
其次,接上色谱柱,进样品看色谱分离和ms检测,又没有改善,如果没有改善,该考虑ms的离子源是否干净,已经毛细管是否需要进行清洗,如果有改善,在需要对上述优化的条件进行微调,知道得到最佳的分离条件以及最佳的ms结果为止。
很多虫虫都认为色谱方法可以直接移植到ms上,其实存在这样的误区。
希望对你有帮助
楼主的问题,估计和这个类似,提供一点建议,希望有帮助
用文字走路,用行动分析
14楼2013-05-10 08:58:46
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龙井不苦

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你把图贴出来说明,这么说有点不明白
2楼2011-07-04 21:17:39
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irislx

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-04 21:17:39:
你把图贴出来说明,这么说有点不明白

哦,那个机器考图要刻盘,可能不方便,哪天我试试~我的意思就是总离子流的线一直都是平稳的没有明显的峰形,然后点击各处都可以看到我那个东西的分子量
3楼2011-07-05 09:55:29
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龙井不苦

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


irislx(金币+5): 2011-07-05 15:56:34
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-07-05 21:57:56
引用回帖:
Originally posted by irislx at 2011-07-05 09:55:29:
哦,那个机器考图要刻盘,可能不方便,哪天我试试~我的意思就是总离子流的线一直都是平稳的没有明显的峰形,然后点击各处都可以看到我那个东西的分子量

你说下你的质谱型号,和质谱条件,你做的是一级质谱还是串联
4楼2011-07-05 13:59:41
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