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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 有个关于量子点TEM表征的问题
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cqdong

木虫 (小有名气)

研究员
★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-08-17 21:35:20
水相量子点要想TEM比较好，一般都是先转到有机相再做TEM的。
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21楼2011-08-17 04:32:47
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dchost

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by cqdong at 2011-08-17 04:32:47:
水相量子点要想TEM比较好，一般都是先转到有机相再做TEM的。

你的意思是把水相合成的量子点做一下ligand exchange使它溶于有机相? 我在文献中只看到有机相合成的量子点转水相？还没注意到过有反过来的。具体怎么做哪？
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22楼2011-08-17 17:20:38
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cqdong

木虫 (小有名气)

研究员
★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-08-18 09:58:19
金光闪闪2010: 可以把文献上传哦 2011-08-18 09:58:39
这篇文献是很经典的，将水相转成有机相然后做TEM。
Gaponik, N.; Talapin, D.V.; Rogach, A. L.; Eychmu1ller, A.; Weller, H. Nano Lett. 2002, 2, 803-806
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23楼2011-08-17 23:04:59
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dchost

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by cqdong at 2011-08-17 23:04:59:
这篇文献是很经典的，将水相转成有机相然后做TEM。
Gaponik, N.; Talapin, D.V.; Rogach, A. L.; Eychmu1ller, A.; Weller, H. Nano Lett. 2002, 2, 803-806

多谢cqdong热情指导！
另外，还是继续求问关于水溶量子点的清洗问题。我尝试过先用2-propanol 把制备的MPA-CdSe量子点从水中沉淀出来，离心后用乙醇，或者用甲醇、乙酸乙酯和乙醚的混合溶液清洗，一般清洗2次。有个奇怪的现象，在第一次清洗时，量子点可以很好的沉淀，但再次用同样的溶剂配比清洗时，总有一部分量子点无法通过离心沉淀，而且量子点在两次清洗后再溶于水时，溶解性不是太好，溶液看上去有些浑浊，在无光情况下保存2-3天就会出现明显的絮状聚合物。不知道问题出在哪里。
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24楼2011-08-18 17:44:16
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cqdong

木虫 (小有名气)

研究员
★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-08-19 21:03:59
量子点表面还是比较脆弱的，不能用这些方法反复的洗得。洗多了，表面亲水配体会脱落，水溶性会降低，也很容易聚集沉淀了。
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25楼2011-08-19 20:44:53
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dchost

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by cqdong at 2011-08-19 20:44:53:
量子点表面还是比较脆弱的，不能用这些方法反复的洗得。洗多了，表面亲水配体会脱落，水溶性会降低，也很容易聚集沉淀了。

因为要做一些量子点与TiO2的集成，所以需要尽可能地去除量子点溶液中残留的化学反应物，尤其是配基所用的酸 MPA，以提高量子点附着的效率。在只清洗一遍的情况下，附着效果很不好，很多文献中也是通过对量子点多次清洗来保证较好的附着率。
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26楼2011-08-21 17:32:43
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cqdong

木虫 (小有名气)

研究员
那你用一些超滤膜过滤就可以了。即可以有效去除游离的MPA而且量子点也不太会受损伤。
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27楼2011-08-22 02:10:28
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dchost

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by cqdong at 2011-08-22 02:10:28:
那你用一些超滤膜过滤就可以了。即可以有效去除游离的MPA而且量子点也不太会受损伤。

受教了。我的量子点核直径约为3 nm，MPA作为稳定剂，选择截留分子量为1万左右的滤膜合适吗？
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28楼2011-08-23 22:04:46
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cqdong

木虫 (小有名气)

研究员
可以。
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29楼2011-08-24 05:16:28
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jennyge

金虫 (著名写手)
你的量子点团聚厉害，多洗几次，TEM制样的时候浓度低一些，多滴几次，可能比较好，另外TEM图聚焦有问题。
当然，这和你的量子点样品质量有很大关系。
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家中老幺
30楼2011-11-08 13:22:47
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