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gjhstc铁杆木虫 (正式写手)
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[求助]
用hammett指示剂法估计固体超强酸SO42-/ZrO2的酸强度
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求助： 最近制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂，方法为： 取15g氧氯化锆溶于一定量的去离子水中，然后加入氨水溶液进行沉淀，并调节PH值为9，封住瓶口常温常压下陈化24h，然后将沉淀不断用去离子水洗涤并抽滤，直到滤液中不存在Cl1-（用0.1mol/L的AgNO3溶液检测），然后将沉淀至于烘箱中于110℃下干燥24h，研磨至颗粒过200目筛，然后用0.5mol/L的硫酸溶液浸渍，浸渍比例为每克载体耗用15mL硫酸溶液，浸渍时间为20h，抽滤后至于烘箱中于110℃下干燥24h，然后在马弗炉中焙烧3h，温度为650℃，即得到SO42-/ZrO2催化剂。 然后用hammett指示剂对硝基氯苯（HO<-12.70）来估算其酸强度，指示剂是用环己烷作溶剂，浓度为0.1wt% 然后先找一个无色透明的塑料试管，加入0.1g的刚制备好的催化剂，再加入2ml的环己烷，然后再滴加几滴指示剂，震荡，就是不见变黄色，做了好几次都是不变色， 不知道给位虫友知道是什么原因吗。。。。。。环己烷本来用的是AR级的然后经过4A分子筛过夜除水的。。。。。我实在是找不到原因 |
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3楼2017-07-07 11:06:29
dragon8368
金虫 (正式写手)
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4楼2018-06-13 11:01:50
