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gjhstc铁杆木虫 (正式写手)
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[求助]
用hammett指示剂法估计固体超强酸SO42-/ZrO2的酸强度
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求助: 最近制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂,方法为: 取15g氧氯化锆溶于一定量的去离子水中,然后加入氨水溶液进行沉淀,并调节PH值为9,封住瓶口常温常压下陈化24h,然后将沉淀不断用去离子水洗涤并抽滤,直到滤液中不存在Cl1-(用0.1mol/L的AgNO3溶液检测),然后将沉淀至于烘箱中于110℃下干燥24h,研磨至颗粒过200目筛,然后用0.5mol/L的硫酸溶液浸渍,浸渍比例为每克载体耗用15mL硫酸溶液,浸渍时间为20h,抽滤后至于烘箱中于110℃下干燥24h,然后在马弗炉中焙烧3h,温度为650℃,即得到SO42-/ZrO2催化剂。 然后用hammett指示剂对硝基氯苯(HO<-12.70)来估算其酸强度,指示剂是用环己烷作溶剂,浓度为0.1wt% 然后先找一个无色透明的塑料试管,加入0.1g的刚制备好的催化剂,再加入2ml的环己烷,然后再滴加几滴指示剂,震荡,就是不见变黄色,做了好几次都是不变色, 不知道给位虫友知道是什么原因吗。。。。。。环己烷本来用的是AR级的然后经过4A分子筛过夜除水的。。。。。我实在是找不到原因 |
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dragon8368
金虫 (正式写手)
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