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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 请高手帮忙看看这两个氢和一个碳是杂质峰吗？
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041033045009

金虫 (正式写手)

[求助] 请高手帮忙看看这两个氢和一个碳是杂质峰吗？

请高手帮忙看看这两个氢和一个碳是杂质峰吗？
氢谱中3,17左右两个氢和碳谱中的48的一个碳没法归属，怀疑是不是一个羟甲基的亚甲基质子，可是氢和碳都偏高场了，同时在HMBC谱中这氢和碳都没有相关的；
1.请问这是杂质峰吗？会不会是甲醇残留什么的？
2.请问HMBC中的氢没有碳相关说明什么？
万分感谢……
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1楼2011-07-01 17:01:11
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louluv

木虫 (著名写手)
★
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-07-01 22:58:31
不用纠结了，这就是杂质的峰，杂质是甲醇。
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2楼2011-07-01 17:15:15
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by louluv at 2011-07-01 17:15:15:
不用纠结了，这就是杂质的峰，杂质是甲醇。

谢谢，能讲详细点吗？HMBC中的氢没有碳相关说明什么？
是不是一般就能说明这个氢是杂质中的氢啊？谢谢
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3楼2011-07-01 17:18:48
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louluv

木虫 (著名写手)
★
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢专业解答 2011-07-01 22:59:12
引用回帖:
Originally posted by 041033045009 at 2011-07-01 17:18:48:
谢谢，能讲详细点吗？HMBC中的氢没有碳相关说明什么？
是不是一般就能说明这个氢是杂质中的氢啊？谢谢

没有相关的原因应该是很多的吧，可能您的谱图没做好（参数设置问题等）；可能是化合物结构特殊，这个H本来就没有相关的C；可能是杂质；……谁知道哪有么有其他问题，单单是【HMBC中的氢没有碳相关】，是不是有点空泛呢，还是具体问题具体分析。
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4楼2011-07-01 17:47:32
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)
★
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 欢迎交流 2011-07-01 23:12:18
的确很像甲醇，但有点偏高场，我也曾经遇到过某个杂质固定地存在于一批非常纯的化合物中，这个杂质当然无法归属了；做个MS看看吧。
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5楼2011-07-01 18:14:46
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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

041033045009(金币+1): 2011-07-01 19:10:02
041033045009(金币+1): 2011-07-02 20:59:34
DMSO做的谱吧？
DMSO中残留甲醇的峰为3.16(甲基)和4.01（羟基），碳数据为48.59.

这就可以充分说明楼主说的杂质峰就是甲醇的。
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6楼2011-07-01 18:43:40
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kaola0916 at 2011-07-01 18:43:40:
DMSO做的谱吧？
DMSO中残留甲醇的峰为3.16(甲基)和4.01（羟基），碳数据为48.59.

这就可以充分说明楼主说的杂质峰就是甲醇的。

是DMSO做的谱
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7楼2011-07-01 19:10:26
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by louluv at 2011-07-01 17:47:32:
没有相关的原因应该是很多的吧，可能您的谱图没做好（参数设置问题等）；可能是化合物结构特殊，这个H本来就没有相关的C；可能是杂质；……谁知道哪有么有其他问题，单单是【HMBC中的氢没有碳相关】，是不是有 ...

谢谢你的讲解，
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8楼2011-07-01 19:12:05
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by louluv at 2011-07-01 17:47:32:
没有相关的原因应该是很多的吧，可能您的谱图没做好（参数设置问题等）；可能是化合物结构特殊，这个H本来就没有相关的C；可能是杂质；……谁知道哪有么有其他问题，单单是【HMBC中的氢没有碳相关】，是不是有 ...

您好，麻烦您再帮忙看下这个氢谱，这个芳香区的高场处的一组ABX质子，但是少一个芳质子，不知道是不是正好在溶剂峰位置被掩盖掉啦，溶剂是吡啶……谢谢
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9楼2011-07-01 19:26:50
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louluv

木虫 (著名写手)
嗯，像是您所说的，左边那个框内的是ABX吧，也缺了1个H，方便的话，换溶剂试试看，比较合适。
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10楼2011-07-01 20:24:11
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