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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » XRD能否判定五元体系预烧粉料是否合成
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csussh

铁虫 (小有名气)

[求助] XRD能否判定五元体系预烧粉料是否合成

实验目的为在PZT(锆钛酸铅)中添加微量Nb和Sb进行置换，摩尔含量分别为1%左右。实验原料为Pb3O4，ZrO2,TiO2,Nb2O5,Sb2O3, 想通过XRD对预烧后的粉末进行分析看是否合成，请问XRD能看出来吗？因为XRD数据库中只有PZT的标准卡片，而没有要做的组分的。谢谢各位大牛，小生初入行，见笑了。
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1楼 2011-07-01 07:31:18
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Missile521

荣誉版主 (知名作家)

船神

【答案】应助回帖

★
huangzx1314(金币+1): 感谢斑竹应助~~ 2011-07-01 07:47:14
能，看看钙钛矿结构的特征峰是否形成！
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终日乾乾，夕惕若厉！
2楼2011-07-01 07:38:33
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091820053

禁虫 (知名作家)
★
Missile521(金币+1): 有道理~ 2011-07-01 09:13:04
本帖内容被屏蔽
3楼2011-07-01 08:50:41
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qijianqi

木虫 (正式写手)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励交流分享,谢谢专家 2011-07-01 15:37:17
其实晶格参数的那一点变化还是不能证明的，在测试误差之内。
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4楼2011-07-01 15:26:22
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by qijianqi at 2011-07-01 15:26:22:
其实晶格参数的那一点变化还是不能证明的，在测试误差之内。

晶格参数是可以反映掺杂的,不过他的量太少,1%低于检测限,没测到也不能证明进晶格.
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5楼2011-07-01 15:38:35
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qijianqi

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangquan8385 at 2011-07-01 15:38:35:
晶格参数是可以反映掺杂的,不过他的量太少,1%低于检测限,没测到也不能证明进晶格.

就是啊，斑竹有没有好的办法啊
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6楼2011-07-01 15:43:55
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★
huangzx1314(金币+1): 版主加油~~ 2011-07-01 17:56:17
引用回帖:
Originally posted by qijianqi at 2011-07-01 15:43:55:
就是啊，斑竹有没有好的办法啊

你为什么掺杂呢,肯定对应着什么性能吧,从性能上表征反推过去吧.应该有理论支持的
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7楼2011-07-01 17:50:35
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fangbj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
huangzx1314(金币+2): 感谢耐心解答问题~~ 2011-07-01 21:26:07
abooo(金币+1): 我也是没看明白问题!谢谢解惑！ 2011-07-01 23:46:54
楼主的问题比较怪异，什么叫是否合成？大概是想问能否得到钙钛矿结构吧？
XRD还是可以判断的，虽然掺杂量少，但是可能会出现明显的杂峰（非钙钛矿结构的衍射峰），这就证明上述掺杂物不能固溶。相反，纯的钙钛矿结构不能表明Nb、Sb进入晶格结构中，因为可能出于晶界位置。
好的办法是掺杂一个系列，通过XRD看是否纯相，再计算晶胞参数，有连续的变化，一般可以证明掺杂进入钙钛矿结构内部。
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8楼2011-07-01 21:05:09
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091820053

禁虫 (知名作家)
本帖内容被屏蔽
9楼2011-07-02 08:57:55
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hwbzx

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励交流分享,思路清晰 2011-07-02 14:35:58
首先判断有无杂相，如有那就是没有成功合成
若无：
由于你的掺杂量太少，可能低于XRD的检测限，仍无法通过XRD直接判断，那么
（1）计算晶格常数变化，注意XRD测试时应该慢扫描，同时一定要加入内标
（2）能不能通过其他光谱进行判断，比如Raman，XPS等，它们的检测限比XRD要低得多
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10楼2011-07-02 13:57:32
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