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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 金属负载上后，为什么载体的衍射峰消失
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lashawshank

金虫 (正式写手)

[求助] 金属负载上后，为什么载体的衍射峰消失

我做的是活性炭负载金属铅的催化剂，铅原子的负载量是载体质量的20%
分别做过活性炭和Pb/C的XRD
活性炭的谱图在26°附近有衍射峰，催化剂的谱图中没有载体的峰了
这是什么原因呢？
是活性组分的峰把载体的峰掩盖了？
活性炭用10%硝酸预处理后再去做负载，晶型结构会不会破坏，导致呈无定形态呢？
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1楼2011-06-30 12:26:01
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
tangjy(金币+1): 谢谢参与 2011-06-30 13:27:14
lashawshank(金币+2): 2011-06-30 14:06:52
引用回帖:
Originally posted by lashawshank at 2011-06-30 12:26:01:
我做的是活性炭负载金属铅的催化剂，铅原子的负载量是载体质量的20%
分别做过活性炭和Pb/C的XRD
活性炭的谱图在26°附近有衍射峰，催化剂的谱图中没有载体的峰了
这是什么原因呢？
是活性组分的峰把载体的峰掩 ...

活性炭是接近于非晶的 ，  XRD的峰是大包络，这时候如果有其他的物相，那么就会叠合
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2楼2011-06-30 12:38:01
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lashawshank

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by luner1803 at 2011-06-30 12:38:01:
活性炭是接近于非晶的 ，  XRD的峰是大包络，这时候如果有其他的物相，那么就会叠合

不方便贴图片，只能口述一下了
活性炭空白样的谱图是是一个大鼓包峰，在26°处，也就是从鼓包的某部分冒出一个尖锐的衍射峰。这个应该是活性炭的峰吧。
算是说明活性炭还不完全是非晶的吗？
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3楼2011-06-30 14:12:03
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lashawshank(金币+2): 2011-07-02 09:40:26
引用回帖:
Originally posted by lashawshank at 2011-06-30 14:12:03:
不方便贴图片，只能口述一下了
活性炭空白样的谱图是是一个大鼓包峰，在26°处，也就是从鼓包的某部分冒出一个尖锐的衍射峰。这个应该是活性炭的峰吧。
算是说明活性炭还不完全是非晶的吗？

从鼓包的某部分冒出一个尖锐的衍射峰，这个很可能不是活性炭的峰，如果你的活性炭没有纯化，这个应该是里边的杂质，杂质是晶相的，比较大的可能是SiO2 AlSiOx 之类的 ； 如果活性炭得原料来自煤或沥青，会比较明显；如果用果壳或者树木做的杂质会少一些
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4楼2011-07-01 20:47:41
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yuanbinjing

木虫 (正式写手)

明教教主
★ ★
dy322112(金币+2): 这个很有可能 2011-07-02 08:48:21
应该是处理后破坏晶体结构了吧，特别是微结构，XRD主要就是表征晶体结构啊，如果峰消失，可能就是结构改变。负载后如果金属原子进入晶面间距，也可能导致结构破坏，石墨的层面间距还是比较大的
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微笑永远是最有力的语言……我将一直微笑下去
5楼2011-07-01 20:58:13
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strikeforce

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
dy322112(金币+1): 硝酸处理不会对晶型有大的影响 2011-07-02 08:48:51
lashawshank(金币+2): 2011-07-02 09:44:28
一般来说，硝酸处理， 即使是浓硝酸， 120度左右，也不会破坏活性碳的XRD特性峰。 10%的硝酸应该不会有这个问题。 至于载体峰， 掩盖的可能很大， 很难想象别的原因。。。
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BORNTHISWAY
6楼2011-07-02 00:13:29
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wwennian

木虫 (著名写手)
学习了
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7楼2011-07-02 09:01:54
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444989457

铁杆木虫 (正式写手)

博士

【答案】应助回帖

lashawshank(金币+2): 2011-07-02 09:45:05
金属的峰很强，活性炭的峰弱所以可能是掩盖，也可能是相对强度的变化
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痛痛快快的生活
8楼2011-07-02 09:40:46
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lashawshank

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuanbinjing at 2011-07-01 20:58:13:
应该是处理后破坏晶体结构了吧，特别是微结构，XRD主要就是表征晶体结构啊，如果峰消失，可能就是结构改变。负载后如果金属原子进入晶面间距，也可能导致结构破坏，石墨的层面间距还是比较大的

那请问能用什么其他表征手段来验证吗
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9楼2011-07-02 09:42:50
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lashawshank(金币+3): 2011-07-04 08:54:59
引用回帖:
Originally posted by lashawshank at 2011-07-02 09:42:50:
那请问能用什么其他表征手段来验证吗

建议加做一个消酸处理过的活性炭的XRD，如果处理过的活性炭他的那个峰不见了，那就是先前载体中含有杂质，如果仍然存在，强度也没有什么变化，那可能是被包覆了。但是很大的可能是前面一种，因为活性炭的峰很弱，他没有规整的晶格，不管从文献，还是实际的XRD，还是高分辨的HRTEM都可以证明这一点
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10楼2011-07-03 17:33:58
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