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bylip木虫 (正式写手)
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[求助]
XPS的数据要怎么转化应用呢
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我使用的XPS仪器型号为ESCA-3400 检测玻璃板表面的聚合物，监测了4个元素 然后根据使用说明将原始数据转换成.dos的文件，用软盘拷出来，汗一个先 然后在网上下了一个免费的软件叫做XPSPEAK，但是不论用什么input的方法都没有办法将.dos的数据进行转换 不知道是哪一步出了问题呢？ |
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 实验问题 | 专业知识 |
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4楼2011-06-28 15:32:01
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【答案】应助回帖
bylip(金币+4): 2011-06-30 09:20:21
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实验条件：样品用VG Scientific ESCALab220i-XL型光电子能谱仪分析。激发源为AlKα X射线，功率约300 W。分析时的基础真空为3×10-9 mbar。电子结合能用污染碳的C1s峰（284.8 eV）校正。 X-ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlKα radiation. The base pressure was about 3×10-9 mbar. The binding energies were referenced to the C1s line at 284.8 eV from adventitious carbon. XPS数据考盘后的处理数据步骤 数据是.TXT文件，凡是可以打开TXT文件的软件都可以使用。下面以origin5.0为例： 1. open文件，可以看到一列数据，找到Region 1(一个Region 对应一张谱图)。 2. 继续向下找到Kinetic Energy，其下面一个数据为动能起始值，即谱图左侧第一个数据。用公式BE始=1486.6-KE始- 换算成结合能起始值，是一个常数值，即荷电位移，每个样品有一个值在邮件正文中给出。 3. 再下面一个数据是步长值,如0.05或0.1或1，每张谱图间有可能不一样。 4. 继续向下8行,可以找到401或801这样的数，该数为通道数，即有401或801个数据点。 5. 再下面的数据开始两个数据是脉冲，把它们舍去，接下来的401或801个数据都是Y轴数据，将它们copy到B(Y)。 6. X轴：点A(X)，再点右键，然后点set column values，出现一个对话框，在from中填1，在to中填401(通道数)，在col(A)中填BE始-步长*(i-1)，最后点do it。 7. 此时即可以作出一张图。 8. 从Region 2可以作出第二张图。依此类推。 9. 画出来的图有可能有一些尖峰，那是脉冲，应把它们去掉，方法为点Data-Move Data Points，然后摁键盘上的 箭头去除脉冲。 XPS Peak分峰步骤 1． 将所拷贝数据转换成所需格式：把所需拟合元素的数据引入Origin后，将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据，需在Origin中做好处理。 2． 打开XPS Peak，引入数据：点Data----Import(ASCII)，引入所存数据，则出现相应的XPS谱图。 3． 选择本底：点Background，在所出现的小框中的High BE和Low BE下方将出现本底的起始和终点位置（因软件问题，此位置最好不改，否则无法再回到Origin），本底将连接这两点，Type可据实际情况选择。 4． 选峰：点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型（如C1s峰则选s，S2p峰则选p），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45，峰面积比可固定为4:3等。点Delete peak可去掉此峰。然后再点Add peak选第二个峰，如此重复。 5． 选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点Optimise region进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimise region。 6． 拟合完成后，分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不满意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise region。 7． 点Save XPS存图，下回要打开时点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理。 8． 点Data――Print with peak parameters可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。 9． 点Data――Export to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如Word文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。 10． 点Data――Export （spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图。 |
6楼2011-06-28 17:04:58
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