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zoupingxiao

金虫 (小有名气)

[求助] 核磁定量

请教各位大侠 为什么我做核磁定量最后定量的结果与经典液相方法差距甚远呢?每次的结果最好的时候 与液相的结果相对偏差是在10%左右?这个实验很急 很急 希望高人指点下
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小小小甜心

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by novus at 2011-06-29 19:26:05
对照品的含量和纯度是两回事,如果觉得HPLC方法没有问题的话,建议你将对照品做个核磁和CHN元素分析。

如果对照品没有问题的话,那可能就是核磁定量时的问题了。

对照品的含量和纯度有什么区别吗,还有核磁是不是不能定量

发自小木虫IOS客户端
江东闲人
7楼2022-08-05 10:43:56
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zoupingxiao(金币+1): 2011-06-29 18:32:38
qinhy(金币+1): 谢谢~ 2011-06-29 22:05:13
对一些不是很复杂结构的化合物来说,核磁定量还是比较有优势的,只要有杂质包括水和残留溶剂,在核磁图谱上是一目了然的;所以如果你核磁定量时选择内标没问题、计算、称重也没问题的话,估计是HPLC的结果有问题。

有几个可能性: ①HPLC主峰中包含杂质②对照品含量不准确
别太放肆,没什么用!
2楼2011-06-29 12:23:43
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zoupingxiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by novus at 2011-06-29 12:23:43:
对一些不是很复杂结构的化合物来说,核磁定量还是比较有优势的,只要有杂质包括水和残留溶剂,在核磁图谱上是一目了然的;所以如果你核磁定量时选择内标没问题、计算、称重也没问题的话,估计是HPLC的结果有问题。 ...

液相的方法是之前实验室师姐已经完成的工作 我现在测定的 是完全按照她当时发文章的方法测定的 这味药的液相测定方法也收录到了药典中 应该不是液相方法的问题 还有 关于对照品 我实现也进行过液相DAD检测 没问题 纯度很好
3楼2011-06-29 19:21:33
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

对照品的含量和纯度是两回事,如果觉得HPLC方法没有问题的话,建议你将对照品做个核磁和CHN元素分析。

如果对照品没有问题的话,那可能就是核磁定量时的问题了。
别太放肆,没什么用!
4楼2011-06-29 19:26:05
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