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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 核磁定量
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zoupingxiao

金虫 (小有名气)

[求助] 核磁定量

请教各位大侠 为什么我做核磁定量最后定量的结果与经典液相方法差距甚远呢？每次的结果最好的时候 与液相的结果相对偏差是在10%左右？这个实验很急 很急 希望高人指点下
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1楼 2011-06-26 15:33:02
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zoupingxiao(金币+1): 2011-06-29 18:32:38
qinhy(金币+1): 谢谢~ 2011-06-29 22:05:13
对一些不是很复杂结构的化合物来说，核磁定量还是比较有优势的，只要有杂质包括水和残留溶剂，在核磁图谱上是一目了然的；所以如果你核磁定量时选择内标没问题、计算、称重也没问题的话，估计是HPLC的结果有问题。

有几个可能性： ①HPLC主峰中包含杂质②对照品含量不准确
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别太放肆，没什么用！
2楼2011-06-29 12:23:43
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zoupingxiao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by novus at 2011-06-29 12:23:43:
对一些不是很复杂结构的化合物来说，核磁定量还是比较有优势的，只要有杂质包括水和残留溶剂，在核磁图谱上是一目了然的；所以如果你核磁定量时选择内标没问题、计算、称重也没问题的话，估计是HPLC的结果有问题。 ...

液相的方法是之前实验室师姐已经完成的工作 我现在测定的 是完全按照她当时发文章的方法测定的 这味药的液相测定方法也收录到了药典中 应该不是液相方法的问题 还有 关于对照品 我实现也进行过液相DAD检测 没问题 纯度很好
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3楼2011-06-29 19:21:33
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
对照品的含量和纯度是两回事，如果觉得HPLC方法没有问题的话，建议你将对照品做个核磁和CHN元素分析。

如果对照品没有问题的话，那可能就是核磁定量时的问题了。
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别太放肆，没什么用！
4楼2011-06-29 19:26:05
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XHL1

禁虫
本帖内容被屏蔽
5楼2022-07-30 13:22:56
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小小小甜心

铁虫 (正式写手)
对照品的含量和纯度有什么区别吗

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江东闲人
6楼2022-08-05 10:43:19
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小小小甜心

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by novus at 2011-06-29 19:26:05
对照品的含量和纯度是两回事，如果觉得HPLC方法没有问题的话，建议你将对照品做个核磁和CHN元素分析。

如果对照品没有问题的话，那可能就是核磁定量时的问题了。

对照品的含量和纯度有什么区别吗，还有核磁是不是不能定量

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江东闲人
7楼2022-08-05 10:43:56
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baotchen

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小小小甜心 at 2022-08-05 10:43:56
对照品的含量和纯度有什么区别吗，还有核磁是不是不能定量
...

含量跟纯度不一样，对照品上会写明的。
核磁可以定量，而且测出来的就是含量
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8楼2022-08-06 08:25:23
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