24小时热门版块排行榜

返回列表

zoupingxiao

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1103.3
红花: 1
帖子: 57
在线: 18.5小时
虫号: 1319355
注册: 2011-06-09
专业: 中药质量评价

[求助] 核磁定量

请教各位大侠为什么我做核磁定量最后定量的结果与经典液相方法差距甚远呢？每次的结果最好的时候与液相的结果相对偏差是在10%左右？这个实验很急很急希望高人指点下

回复此楼

» 猜你喜欢

亲密关系已经有13人回复
27秋申博自荐已经有4人回复
郑州大学申博已经有8人回复
说走就走，走到哪便是哪已经有7人回复
关于核磁制样已经有3人回复

1楼 2011-06-26 15:33:02

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

novus

铁杆木虫 (著名写手)

PhEPI: 4
应助: 8 (幼儿园)
贵宾: 0.542
金币: 5439.8
散金: 830
红花: 14
沙发: 6
帖子: 1518
在线: 298.1小时
虫号: 1057196
注册: 2010-07-14
性别: GG
专业: 分析仪器与试剂

【答案】应助回帖

★
zoupingxiao(金币+1): 2011-06-29 18:32:38
qinhy(金币+1): 谢谢~ 2011-06-29 22:05:13

对一些不是很复杂结构的化合物来说，核磁定量还是比较有优势的，只要有杂质包括水和残留溶剂，在核磁图谱上是一目了然的；所以如果你核磁定量时选择内标没问题、计算、称重也没问题的话，估计是HPLC的结果有问题。

有几个可能性： ①HPLC主峰中包含杂质②对照品含量不准确

赞一下(1人)

回复此楼

别太放肆，没什么用！

2楼2011-06-29 12:23:43

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zoupingxiao

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1103.3
红花: 1
帖子: 57
在线: 18.5小时
虫号: 1319355
注册: 2011-06-09
专业: 中药质量评价

引用回帖:

Originally posted by novus at 2011-06-29 12:23:43:
对一些不是很复杂结构的化合物来说，核磁定量还是比较有优势的，只要有杂质包括水和残留溶剂，在核磁图谱上是一目了然的；所以如果你核磁定量时选择内标没问题、计算、称重也没问题的话，估计是HPLC的结果有问题。 ...

液相的方法是之前实验室师姐已经完成的工作我现在测定的是完全按照她当时发文章的方法测定的这味药的液相测定方法也收录到了药典中应该不是液相方法的问题还有关于对照品我实现也进行过液相DAD检测没问题纯度很好

赞一下

回复此楼

3楼2011-06-29 19:21:33

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖