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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 校正因子多少是合适的
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yxy8701

铜虫 (正式写手)

[求助] 校正因子多少是合适的

大家好，想向大家请教一个问题。


是这样的。我的色谱前段时间出问题了，然后就送了原来的厂家修理。今天厂家说修好了，需要我去看看，打几针样品，看效果如何。有些东西还是很困惑，所以就想大家求助。下星期一我就要确定机子是否已经修理好，时间很紧，所以希望大家给点建议和意见。

我的样品是棕榈酸甲酯和甲醇，甲醇与棕榈酸甲酯的比例是6，但是在色谱上的出的比例竟然高达23。

因为我用的是毛细管柱，需要分流，然后有人建议认为是分流歧视。我就换了甲醇和甘油的混合物，比例也是6比1，但是得出的结论也差不多是23左右。因为时间原因，我今天还没来得及试其他浓度的样品，就从厂里回来了。

因为我连着进了几次样，得出的比例都相近，工作人员就说没问题了。但我想想总觉得，得出的比例不对劲。我在想，这样得出的校正因子岂不是很大？校正因子有没有什么经验值，曾经有人和我说过校正因子一般在1左右，有这样的说法吗？我用的是面积归一法，温度条件应该是没问题的。

求路过的各位赐教。谢谢哈。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
1楼 2011-06-24 23:24:24
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
自己先顶一下。因为真的是很急，周一就要确定机子的好坏，已经修了20天了，厂家很远，厂里的工程师也很忙，修一次不容易，我不希望拉回后，又发现还是不行。。。求各位帮忙。谢啦。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
2楼2011-06-24 23:26:37
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢提供建议~欢迎常来分析版~ 2011-06-25 15:54:58
yxy8701(金币+2): 谢谢您 2011-06-26 09:04:34
你可以查资料看看有没有做过甲醇与棕榈酸甲酯的定量分析的，上面应该有校正因子的计算，参考一下别人的校正因子看看是不是这两种物质相差很多。不过就我个人理解，不同的物质性质相差很大的时候响应可能会相差很多，所以校正因子就会相差很大。况且你选择的实验条件很可能不是每一种样品的最佳实验条件……希望对你有帮助。
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一分耕耘，一分收获。
3楼2011-06-25 08:39:15
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jinglh8288 at 2011-06-25 08:39:15:
你可以查资料看看有没有做过甲醇与棕榈酸甲酯的定量分析的，上面应该有校正因子的计算，参考一下别人的校正因子看看是不是这两种物质相差很多。不过就我个人理解，不同的物质性质相差很大的时候响应可能会相差很多 ...

谢谢您的建议。就我知道的内容里，很少有人做两种物质的定量分析的。。。所以想要有参考还是比较困难的。。不过我也知道不同的物质响应值是会不同的。。还是谢谢您。。。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
4楼2011-06-26 09:06:02
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

yxy8701(金币+2): 2011-06-28 07:47:26
楼主说的“甲醇与棕榈酸甲酯的比例是6，但是在色谱上的出的比例竟然高达23”是什么意思？怎么算的。难道是感度。。。
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永远不要带着问题去找你的上司！
5楼2011-06-26 19:07:11
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xjuwq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yxy8701(金币+2): 谢谢您。这个道理我懂，但就是觉得差太多了。。。 2011-06-28 07:48:55
楼主说的响应值而不是校正因子，不同物质在检测器上的响应值是不同的，只要与内标物比较，质量与峰响应值成比例就可以了。你可以做样试试，仅看不同物质的响应值大小是不能确定的。
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6楼2011-06-27 19:39:22
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-06-26 19:07:11:
楼主说的“甲醇与棕榈酸甲酯的比例是6，但是在色谱上的出的比例竟然高达23”是什么意思？怎么算的。难道是感度。。。

谢谢。。我说的23是直接用峰面积相除的 因为只有两种物质  所以就这样大体地看看。。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
7楼2011-06-28 07:48:17
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
你是FID检测器么？不同物质的响应确实会有较大的差异，跟检测器、柱子都有关系，所以单纯这么看面积归一误差较大
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8楼2011-06-28 11:27:20
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linhl666

银虫 (小有名气)
不同的物质的响应值是不同的，不能简单的根据峰面积来计算，我建议LZ可以这样进一针，单独进一定浓度的甲醇（g/g）， 然后再单独进同样浓度的棕榈酸甲酯，两个峰面积对比一下，就知道他们两个物质相对的校正因子了。
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9楼2011-06-28 11:56:05
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