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1001050228木虫 (正式写手)
蜗牛在路上
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[求助]
关于使用DSC测试结晶动力学的问题
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老帮最近想让我考察一下自己合成的材料的结晶动力学，我查文献发现好多都是用DSC测试一个样品的等温结晶过程及非等温结晶过程。（想知道详细的操作过程） 对于等温结晶过程，我的理解是： 第一步：要知道自己做好的晶体的分解温度，在该温度一下测试阳平的DSC曲线，确定结晶温度和熔融温度（这个地方有点不明白，晶体已经做好了，那么还怎么测试结晶温度呢？我作的是金属有机骨架材料） 第二步：就是在样品称量装好后，先将样品在DSC中加热到其熔点以上，稍恒温后迅速降至样品的结晶温度，维持等温，记录的DSC热谱图上开始出现结晶放热峰曲线，实验后DSC仪将给出不同结晶时间完成的结晶数量份数。经数据处理，可得到相应结晶温度时的结晶速度常数K值，结晶活化能E值和频率因子A值。 但是这里想知道一般要测多少个不同的温度范围。还有就是测试过程中的一些注意事项。一下是我在另一位兄弟的帖子里看到的问题 贴出来 也想知道答案 谢谢各位解答，如果满意将有重谢！！ 如何设置等温时的温度。 该温度范围是不是要基本涉及到非等温过程中测得的结晶温度和熔点一下某个温度之间的所有一定间隔范围的温度。 比如说，现在样品的熔点是150摄氏度，结晶温度110℃，是不是要选取115，120，125，130，135等温度。 如果，使用avrami处理得到的n值相差很大，该怎么处理？ 是不是该温度范围设计的范围要广，才能综合了所有的结晶过程，得到的n值和K值才是有意义的？ 也有人建议我将温度设置的范围窄一点，比如115,117,119,121,123就可以了。 欢迎大家讨论，这个问题太迷茫了 |
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