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yzhlasiI

铁虫 (正式写手)

[求助] 分析其他的样品保留时间正常,怎样才能缩短保留时间呢?

怎样缩短样品的保留时间
我现在在用液相分析隐色结晶紫,使用国标法,以前的保留时间是11min,可隔了一段时间再做,保留时间变成了40min,用这台色谱分析其他的样品保留时间正常,怎样才能缩短保留时间呢?
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kkbyb

木虫 (著名写手)

物质有变化么?新配制流动相也不行?按规定重复试验时差了这么多是不能作为标准方法的
5楼2011-06-16 13:07:53
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


novus(金币+1, EPI+1): 谢谢指教! 2011-06-19 12:50:27
正相?反相?
以反相柱为例。
缩短保留时间方法有:
1、升高柱温(色谱柱耐受范围内,一般40摄氏度就可以了)
2、加大流速
3、增大有机相比例,或甲醇改用乙腈等洗脱能力较强的溶剂
4、流动相pH,适用于酸碱性样品。
若样品碱性,pH降低,保留时间缩短;
若样品酸性,pH增大,保留时间缩短;
若样品中性,pH几乎没什么影响。,
pH在样品pKa正负1范围内变化最大。
守候在风中的宁静。
2楼2011-06-16 11:52:41
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

差了这么多!会不会是流动相或者色谱柱有问题?提高流速,提高柱温可以使出峰时间提前,还可以用短的色谱柱。但差这么多很难调回去。
学无止境
3楼2011-06-16 11:53:13
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kaka08_bin

铁杆木虫 (正式写手)

流动相是什么?比例情况。
活到老,学到老~~~
4楼2011-06-16 12:54:50
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