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liuqiancx

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 求助:关于溴化的问题,请大侠指教...

想请教一下,关于在乙醇中做溴化的问题,加入DMF做引发剂,在40℃,滴加溴素,但是反应液颜色褪色很慢,一般得5~6个小时,才能完全褪色,总觉得引发不是太好,求指教。
如果把醇蒸出来,就不会出现这个问题了,引发很快,褪色也很快。是不是乙醇在体系有影响啊???



[ Last edited by liuqiancx on 2011-6-16 at 10:32 ]
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liuqiancx

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
Originally posted by xjkgmj at 2011-06-16 11:18:00:
醛酮的溴化分为酸催化和碱催化两种,酸催化通常不加酸,只要反应一开始就产生酸,是自催化反应。乙醇基本是中性,而DMF是弱碱性的,在此环境中由于加入了乙醇,降低了体系的碱性,故反应很慢,随着反应的进行,体 ...

学习了,谢谢指教,不过我还得再请教一下您,我要的是一取代物,是不是在溴化前,可以加一定量的浓硫酸做催化剂啊,还有一点是,可以除水,因为我的肟化物,水份一般都在1.2%左右。
5楼2011-06-16 14:19:35
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

liuqiancx(金币+2): 谢谢 2011-06-16 14:15:37
不用乙醇,直接DMF做溶剂,只要没有其他杂质就行,试试吧
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
2楼2011-06-16 10:53:23
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ljason(金币+1): 是的,DMF只是溶剂。 2011-06-16 11:41:48
liuqiancx(金币+8): 2011-06-16 14:15:58
ljason(金币-6): lz发送金币失误,应lz要求,重新分配金币,谢谢理解。 2011-06-16 15:14:43
ljason(金币-2): 额,少了两个。 2011-06-16 15:18:47
引用回帖:
Originally posted by keyman95 at 2011-06-16 10:53:23:
不用乙醇,直接DMF做溶剂,只要没有其他杂质就行,试试吧

引发剂一般是过氧化物或者偶氮类的,常用的过氧化苯甲酰,DMF不是引发剂,只是溶剂

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有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
3楼2011-06-16 10:56:25
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xjkgmj

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ljason(金币+2): 哇塞,这么大岁数了,还有这么多的专业知识,佩服了。哈哈 2011-06-16 11:42:20
ljason(金币+6): lz发送金币失误,应lz要求,重新分配金币.辛苦了。 2011-06-16 15:15:15
ljason(TEPI+1): lz反应解决问题。授予一个TEPI。辛苦了。 2011-06-16 15:17:37
ljason(金币+2): 还有两个。哈哈 2011-06-16 15:19:05
醛酮的溴化分为酸催化和碱催化两种,酸催化通常不加酸,只要反应一开始就产生酸,是自催化反应。乙醇基本是中性,而DMF是弱碱性的,在此环境中由于加入了乙醇,降低了体系的碱性,故反应很慢,随着反应的进行,体系碱性更低,反应就更加缓慢。蒸出乙醇后,体系的碱性增强,故反应加快。
另外我想提醒你一点,如果你要的产物是一溴化物的话,最好采用酸催化反应,碱催化反应一般得到的是完全溴代产物

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4楼2011-06-16 11:18:00
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