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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 求助：关于溴化的问题，请大侠指教...
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liuqiancx

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 求助：关于溴化的问题，请大侠指教...

想请教一下，关于在乙醇中做溴化的问题，加入DMF做引发剂，在40℃，滴加溴素，但是反应液颜色褪色很慢，一般得5~6个小时，才能完全褪色，总觉得引发不是太好，求指教。
如果把醇蒸出来，就不会出现这个问题了，引发很快，褪色也很快。是不是乙醇在体系有影响啊？？？



[ Last edited by liuqiancx on 2011-6-16 at 10:32 ]
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1楼2011-06-16 10:31:01
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ljason(金币+1): 是的，DMF只是溶剂。 2011-06-16 11:41:48
liuqiancx(金币+8): 2011-06-16 14:15:58
ljason(金币-6): lz发送金币失误，应lz要求，重新分配金币，谢谢理解。 2011-06-16 15:14:43
ljason(金币-2): 额，少了两个。 2011-06-16 15:18:47
引用回帖:
Originally posted by keyman95 at 2011-06-16 10:53:23:
不用乙醇,直接DMF做溶剂,只要没有其他杂质就行,试试吧

引发剂一般是过氧化物或者偶氮类的,常用的过氧化苯甲酰,DMF不是引发剂,只是溶剂
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liuqiancx
有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
3楼2011-06-16 10:56:25
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

liuqiancx(金币+2): 谢谢 2011-06-16 14:15:37
不用乙醇,直接DMF做溶剂,只要没有其他杂质就行,试试吧
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
2楼2011-06-16 10:53:23
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xjkgmj

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ljason(金币+2): 哇塞，这么大岁数了，还有这么多的专业知识，佩服了。哈哈 2011-06-16 11:42:20
ljason(金币+6): lz发送金币失误，应lz要求，重新分配金币.辛苦了。 2011-06-16 15:15:15
ljason(TEPI+1): lz反应解决问题。授予一个TEPI。辛苦了。 2011-06-16 15:17:37
ljason(金币+2): 还有两个。哈哈 2011-06-16 15:19:05
醛酮的溴化分为酸催化和碱催化两种，酸催化通常不加酸，只要反应一开始就产生酸，是自催化反应。乙醇基本是中性，而DMF是弱碱性的，在此环境中由于加入了乙醇，降低了体系的碱性，故反应很慢，随着反应的进行，体系碱性更低，反应就更加缓慢。蒸出乙醇后，体系的碱性增强，故反应加快。
另外我想提醒你一点，如果你要的产物是一溴化物的话，最好采用酸催化反应，碱催化反应一般得到的是完全溴代产物
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liuqiancx liuqiancx liuqiancx
4楼2011-06-16 11:18:00
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liuqiancx

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by xjkgmj at 2011-06-16 11:18:00:
醛酮的溴化分为酸催化和碱催化两种，酸催化通常不加酸，只要反应一开始就产生酸，是自催化反应。乙醇基本是中性，而DMF是弱碱性的，在此环境中由于加入了乙醇，降低了体系的碱性，故反应很慢，随着反应的进行，体 ...

学习了，谢谢指教，不过我还得再请教一下您，我要的是一取代物，是不是在溴化前，可以加一定量的浓硫酸做催化剂啊，还有一点是，可以除水，因为我的肟化物，水份一般都在1.2%左右。
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5楼2011-06-16 14:19:35
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