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虎123金虫 (小有名气)
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[求助]
XRD比较纯相的LFP，做的电池容量几乎为零，什么原因？
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各位大侠！我合成的LFP，测试的XRD没看出有什么杂质相，但是做的半电池测试时比容量几乎为零，大家帮忙分析一下大概是什么原因导致的，谢谢！ 电池的制作应该没有问题，同时制作了其他电池没有问题的，电池充放电时电压和电流都比较正常，只是因为比容量几乎没有，所以充放电时间也都是很短。 另外，材料的碳含量比较低，只有1%左右，但是以前也合成过差不多的碳含量的LFP，测试的比容量至少有个70、80 的，但这次几乎为0，不知道到底问题出在哪。  |
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【答案】应助回帖
虎123(金币+2): 多谢回帖 2011-06-15 16:22:25
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Scherrer公式计算晶粒尺寸（） Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸） 根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。 Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ 其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89）， λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。 但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题： 1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？ 答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。此时，Scherrer公式适用。但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化， Scherrer公式不再适用。 2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。此时，需要Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。 3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。一般2°/min。 4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？ 答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！ 5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？ β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89 β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高 如何获得单色Kα1： 1）硬件滤掉Kβ：K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电子填充）两种波长略有差异的两种射线。而X射线衍射仪要求使用单色X射线，因此，需要在XRD实验时把后者除掉。 a). 传统的方法是在光路上加入一个滤波片（如Ni）。 b).现在一般使用铜靶，在光路上增加一个石墨晶体单色器来去除Kβ射线。通常的做法是在衍射线的光路上，安装弯曲晶体单色器。石墨单晶体单色器是一块磨成弯曲面的石墨单晶体。由试样衍射产生的衍射线（称为一次衍射）经单色器时，通过调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面与一次衍射线的夹角刚好等于该晶面对一次衍射的Kα辐射的布拉格角。单色器可以去除衍射背底，也可以去除Kβ射线的干扰。这样，由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射对应的Kα衍射线。 2) 软件分离Kα2：Kα辐射还可以细分为Kα1和Kα2两种波长差很小的辐射。由于它们的波长差很小，无法通过硬件的方法来消除其中任何一种，因此，只有通过软件的方法来消除Kα2的影响。这是因为它们的波长差是固定的，而且它们的强度比差不多是2：1。 |
8楼2011-06-15 09:10:19
虎123
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