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泉泽水

铜虫 (初入文坛)

[求助] Agilent1200片芯堵

本人现在用的是Agilent1200,最近呢,很奇怪,老是在做完实验后,要换上30%乙腈水冲柱子,在排水时,压力会很高很高。我用的流动相时0.025mol/l的磷酸二氢钾(用氢氧化钠调pH至6.0)与乙腈走梯度。走一天样之后冲柱子时就会堵,把白色的片芯拿出来超声或者换个新的就好啦,很郁闷,所以想问问大家是什么原因。盐浓度,我试过用0.01mol/ml的浓度也是堵。请大家帮帮忙,要是遇到有类似的经验的话,请提点提点,谢谢。
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学习,做自己。
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泉泽水

铜虫 (初入文坛)

我的水相是每天早上现配的,我用的是苯基柱,柱子倒是没有什么事情,就是那个泵芯把我都要整崩溃啦,每天早上来都是先把泵芯弄下来超声,换一个前一天换下来的,我打电话给Agilent公司的客服,说的管路脏,我昨天就用0.5的流量冲管路一晚上,第二天,用甲醇过度到我的水相,还是堵啦,所以又把泵芯给卸啦。马上就好啦。我晕,我都要被它给正崩溃啦,盐的浓度我也调整到啦0.01的啦。一会做完实验冲冲看看是怎么样。
学习,做自己。
9楼2011-06-15 20:36:32
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韩柳

金虫 (小有名气)

超级金虫

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 3Q 2011-06-14 18:49:08
可以用20%的乙醇冲柱子,或者用纯水,我们实验室都这样冲柱子的。
交论坛可交之人
2楼2011-06-14 02:22:33
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


jiangchunyong(金币+1): 谢谢! 2011-06-14 12:34:00
冲柱时试试调低一点乙腈的比例,用90%水看看,但不要用纯水,不是所有色谱柱都能耐纯水。
堵的原因,大多是有机相比例高致使缓冲液中的盐析出。
另外,降低缓冲液中盐含量,会影响分析么?用0.01M~0.02M试试看,若有标准已规定用0.025M,那就算了。
守候在风中的宁静。
3楼2011-06-14 08:23:27
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


jiangchunyong(金币+1): 谢谢! 2011-06-14 12:34:11
楼主冲柱为什么不用5%甲醇-水呢,因为你溶液中含盐量比较高,而且还用的磷酸二氢钾,这玩意儿太毁柱子了,而且堵泵芯(就是你说的片芯吧,呵呵  我们都这么叫)也是常事,你配流动相的话现用现抽滤,我们一般5、6天才换一次,一般超声的话堵得轻的还行,最好找老师要新的,呵呵
冲柱尽量用含水量较高的有机相冲(水相大于95%),免得盐析出来,还有就是一定要接预柱(保护柱),定期冲系统和旁路
立志改变,勇于超越
4楼2011-06-14 08:28:22
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