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qingyy木虫 (正式写手)
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傅里叶变换红外光谱法操作的常见问题及注意事项 已有34人参与
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傅里叶变换红外光谱法操作的常见问题及注意事项 1.压片法KBr的处理和保存 压片使用的KBr不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的。但是必须注意以下几点： ①选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质，尤其是有机物峰。还有SO42-，NO3-等。可以先做个红外看看纯度。 ②如果符合要求的话.可以处理一大批KBr。首先用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。 ③再做个KBr红外,看看吸收.如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。 ④另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。 ⑤做红外的KBr一定要专用，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的KBr也是这样，以免污染。 ⑥使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。 ⑦打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。 2.液膜KBr晶片的处理 溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以彻底处理: ①可以用附带的抛光附件抛光。 ②可以先用最细的金相(颜色最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。 ③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭.效果也很好。 处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。 3.操作注意事项 a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱。注意研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。 b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。 c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如丙酮不要沾的很多。 d.液体样品要控制好厚度。 e.手洗干净和干燥是很重要的。 4.一些特殊样品的处理方法 a.有些在溶液中生成的样品，如配合物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。如果样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自然干燥后再测红外。 b.有些含水的样品，如果没有氟化钙的盐片，可以用KBr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。 c.平时用坏了的KBr片，比如摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。如果光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。 d.根据样品的特点来处理样品。 举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样。1.普通制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸收。2.使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件，而且由于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使放大以后的谱图，吸收峰透过率仍然在98%-100%。而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做。3.采用普通的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同几种溶剂，达到了较为满意的效果。 5.一些异常谱带的介绍 波数 化合物或结构 来源 668 CO2 大气中CO2吸收，正或负 697 聚苯乙烯 磨损的聚苯乙烯瓶子或其他机械处理样品过程中 719 聚乙烯 实验室中常使用聚乙烯产品，有时候作为污染物出现 730 聚乙烯 同上 787 CCl4 使用CCl4后没有处理干净 794 CCl4 CCl4气体，同上 823 KNO3 无机硝酸盐与溴化钾反应物 837 NaNO3 氧化氮与窗片上的水汽生成，光源点燃有时候出现 980 K2SO4 无机硫酸盐与溴化钾离子交换的反应物 1110-1053 Si-O 使用玻璃研钵，由玻璃粉末引起的谱带，宽峰 1110 Me-O 研钵或其它物品的灰尘造成的污染，宽 1265 Si-CH3 使用硅树脂有此污染 1365 NaNO3 同837 1380,1450 2800-2900 (CH2)n 烃类物质 1378 NO3- 溴化钾的杂质，与CH3位置相近 1428 CO32- 溴化钾的碳酸盐，及其它杂质 1613-1515 ﹥COO- 碱金属卤代盐，溴化钾与羧酸反应生成的羧酸阴离子引起，压片时能产生 1639 H2O 少量夹带水的吸收 1764-1696 ＞C=O 药品的瓶盖，涂层，增塑剂等等的污染 1810 COCl2 氯仿暴露在空气中，或日光氧化生成少量光气的谱带 1996 BO3- 碱金属卤代盐，NaCl中的偏硼酸离子引起 2326 CO2 CO2吸收 2347 CO2 正或负的大气中CO2吸收 3450 H2O 压片中KBr含的微量水的谱带，宽，常见 3650 H2O 石英管出现附着水引起的锐谱带 3704 H2O 近红外区厚吸收池使用四氯化碳或烃类溶剂中非缔合水的-OH吸收，谱带锐 6.一些红外透光材料介绍 选择红外透光材料要根据测定波长，机械强度，稳定性和经济性来考虑，文献报导的透光材料很多，但是实际应用的并不太多。 •溴化钾KBr；易潮解，透过波长7800-400cm-1，（25um以下）透过率大于92%，不易低温。 •氯化钠NaCl；易潮解，透过波长500-625cm-1，（2-16um） 不易低温。 •氟化钙CaF２；不易潮解,透过波长7800-1100cm-1 (1-9um)，透过率大于90%，不耐机械冲击。 •氟化镁MgF2；不易潮解，透过波长0.11-8.5um，透过率大于90% •氟化钡BaF2；不易潮解，透过波长7800-800cm (1-12um)透过率大于90% •金刚石；碳的一种,有Ⅰ型和Ⅱ型两种,透光波长10cm-1，(1000um)。它们在4-6um（2300-1660cm-1）有吸收,Ⅰ型还在19-22um和7-11um有两个吸收带,据此可以鉴别金刚石的类型。 •锗Ge；纯度越高透光越好，透光性受纯度和厚度的影响。23um和40um以外可以使用，在120℃时不透明。 •硅Si；耐机械和热冲击，可达15um，但是在9um(1110cm-1）时有一吸收带. •热压块；用红外晶体的粉末加压成型,有MgF2，ZnS,CaF2，ZnSe,MgO等等，混合热压块的机械性能超过晶体。 •塑料；高密度聚乙烯在20-1000um的远红外区可以使用，还有聚乙烯，聚四氟乙烯等薄片也可以使用。 •氯化银AgCl；软，不易破裂，435cm-1（23um以下），易变黑，贵。 •溴化银AgBr；软，不易破裂，285cm-1（35um以下），作为全反射材料。 •硫化锌ZnS；不易潮解，透过波长7800-700cm-1，（1-14um）透过率大于85% •溴（碘）化鉈KRS-5；TiI58%和TiBr42%混晶，不易裂，透过波长7800-200cm-1，（1-50um），透过率大于92%，折射率高，全反射材料，贵，有毒。 •硒化锌ZnSe；不易潮解，透过波长7800-440cm-1，（1-23um），透过率大于68% •石英SiO2；不易潮解，透过波长190nm-4.5um，透过率大于92% •氟化锂LiF；120-7000cm-1，易潮解变形 •砷化镓GaAs；2-14um，耐擦拭，可代替硒化锌。 |
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