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wangjiuling0银虫 (小有名气)
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关于煤灰检测、集成灰检测、飞灰检测 已有3人参与
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现在在做集成灰成分检测（化学常量法检测，），集成灰的主要成分是三氧化二铝。是制造铝合金产生的，参考的标准是电力行业的煤灰检测标准DL/T 1037-2007。 对灰样采用NaOH碱熔法处理， 三氧化二铁的含量采用EDTA标定，指示剂用磺基水杨酸钠， 采用联合滴定分析二氧化钛和氧化铝的含量，指示剂用PAN，并用硫酸铜反滴。用苦杏仁算屏蔽钛离子。 做的很郁闷，特别是终点判定。 希望有做过这样检测的朋友给予点指导，讨论讨论！！！ 补充：权威机构一般用的是原子吸收分光光度计，但是仪器比较贵，不知道还有别的较为准确的方法不？ |
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3楼2011-06-13 11:48:01
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2楼2011-06-10 18:25:16
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对我自己提出的问题，这几天也有了较为全面的研究。居然是最基本的络合滴定... 虽然简单，但是还是把我现在知道的发到木虫上，仅供参考： 1 三氧化二铁（Fe2O3）含量测定 采用EDTA配位滴定法测定铁含量（磺基水杨酸钠为指示剂，Ssal---磺基水杨酸）。 在pH=1.8～2.0的酸性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸钠指示剂形成紫红色配合物（FeSSal+），该配合物稳定性低于FeY-，随EDTA标准溶液的加入，FeSSal+中的Fe3+被夺取，当达化学计量点时，呈现FeY-的黄色或淡黄色甚至无色（颜色随溶液中的Fe3+含量的多少而深浅不一，Fe3+浓度越大，黄色越明显，Fe3+浓度很低时，几乎为无色）。 显色反应：Fe3++ SSal2+ = FeSSal+（紫红色）； 滴定反应：Fe3++H2Y2- = FeY- + 2H+； 终点变色：FeSSal+（紫红色）+ H2Y2- = FeY-（黄色）+ SSal2+（无色）+2H+ 。 2 氧化铝（Al2O3）与氧化钛（TiO2）含量联合测定 采用铜盐返滴法测定铝含量（PAN为指示剂），用苦杏仁酸（掩蔽剂）释放TiY中的EDTA，用铜盐滴定（PAN为指示剂）。 在滴定Fe3+后的溶液中，加入过量EDTA，加热至70℃～80℃，调整溶液pH=3.8～4.0，煮沸1～2min，加入PAN指示剂，铜盐标准滴定过剩EDTA，溶液由黄色变为亮紫色。 加入苦杏仁酸，加热后加入少量乙醇（消除PAN对Ti 的僵化现象），用铜盐滴定。 过程可描述为： 加入过量EDTA与铝配位：Al3+ + H2Y- = AlY- + 2H+； 过量EDTA与钛配位：Ti（Ⅵ）+ H2Y- = TiY + 2H+； 释放TiY中的EDTA：苦杏仁酸 + TiY = Ti-苦杏仁酸 + H2Y-； 铜盐反滴过剩EDTA：Cu2+ + H2Y2- = 2H+ + CuY2-(蓝色)； 终点由黄色变为亮紫色：Cu2+ + PAN（黄色） = Cu-PAN（红色）。 |
5楼2011-06-15 15:20:03
