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wangjiuling0

银虫 (小有名气)

[交流] 关于煤灰检测、集成灰检测、飞灰检测 已有3人参与

现在在做集成灰成分检测(化学常量法检测,),集成灰的主要成分是三氧化二铝。是制造铝合金产生的,参考的标准是电力行业的煤灰检测标准DL/T 1037-2007。
对灰样采用NaOH碱熔法处理,
三氧化二铁的含量采用EDTA标定,指示剂用磺基水杨酸钠,
采用联合滴定分析二氧化钛和氧化铝的含量,指示剂用PAN,并用硫酸铜反滴。用苦杏仁算屏蔽钛离子。
做的很郁闷,特别是终点判定。
希望有做过这样检测的朋友给予点指导,讨论讨论!!!


补充:权威机构一般用的是原子吸收分光光度计,但是仪器比较贵,不知道还有别的较为准确的方法不?
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You have to have the courage to examine who you really are, to come to terms with the dark corner of your own soul.
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wangjiuling0

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by denvoll at 2011-06-10 18:25:16:
你把铝用PH=7过滤后再溶解滴定,其他的分开测定就应该可以了。

没有理解...
You have to have the courage to examine who you really are, to come to terms with the dark corner of your own soul.
3楼2011-06-13 11:48:01
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-10 22:11:34
引用回帖:
Originally posted by wangjiuling0 at 2011-06-10 17:50:07:
现在在做集成灰成分检测(化学常量法检测,),集成灰的主要成分是三氧化二铝。是制造铝合金产生的,参考的标准是电力行业的煤灰检测标准DL/T 1037-2007。
对灰样采用NaOH碱熔法处理,
三氧化二铁的含量采用EDT ...

你把铝用PH=7过滤后再溶解滴定,其他的分开测定就应该可以了。
人生总有不可预料的事情
2楼2011-06-10 18:25:16
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
强碱分析测定AL的方法。
人生总有不可预料的事情
4楼2011-06-13 12:14:34
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wangjiuling0

银虫 (小有名气)

对我自己提出的问题,这几天也有了较为全面的研究。居然是最基本的络合滴定...
虽然简单,但是还是把我现在知道的发到木虫上,仅供参考:
1 三氧化二铁(Fe2O3)含量测定
采用EDTA配位滴定法测定铁含量(磺基水杨酸钠为指示剂,Ssal---磺基水杨酸)。
在pH=1.8~2.0的酸性溶液中,Fe3+与磺基水杨酸钠指示剂形成紫红色配合物(FeSSal+),该配合物稳定性低于FeY-,随EDTA标准溶液的加入,FeSSal+中的Fe3+被夺取,当达化学计量点时,呈现FeY-的黄色或淡黄色甚至无色(颜色随溶液中的Fe3+含量的多少而深浅不一,Fe3+浓度越大,黄色越明显,Fe3+浓度很低时,几乎为无色)。
显色反应:Fe3++ SSal2+ = FeSSal+(紫红色);
滴定反应:Fe3++H2Y2- = FeY- + 2H+;
终点变色:FeSSal+(紫红色)+ H2Y2- = FeY-(黄色)+ SSal2+(无色)+2H+ 。
2 氧化铝(Al2O3)与氧化钛(TiO2)含量联合测定
采用铜盐返滴法测定铝含量(PAN为指示剂),用苦杏仁酸(掩蔽剂)释放TiY中的EDTA,用铜盐滴定(PAN为指示剂)。
在滴定Fe3+后的溶液中,加入过量EDTA,加热至70℃~80℃,调整溶液pH=3.8~4.0,煮沸1~2min,加入PAN指示剂,铜盐标准滴定过剩EDTA,溶液由黄色变为亮紫色。
加入苦杏仁酸,加热后加入少量乙醇(消除PAN对Ti 的僵化现象),用铜盐滴定。
过程可描述为:
加入过量EDTA与铝配位:Al3+ + H2Y- = AlY- + 2H+;
过量EDTA与钛配位:Ti(Ⅵ)+ H2Y-  =  TiY + 2H+;
释放TiY中的EDTA:苦杏仁酸 + TiY = Ti-苦杏仁酸 + H2Y-;
铜盐反滴过剩EDTA:Cu2+ + H2Y2- = 2H+ + CuY2-(蓝色);
终点由黄色变为亮紫色:Cu2+ + PAN(黄色) = Cu-PAN(红色)。
You have to have the courage to examine who you really are, to come to terms with the dark corner of your own soul.
5楼2011-06-15 15:20:03
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