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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于煤灰检测、集成灰检测、飞灰检测
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wangjiuling0

银虫 (小有名气)

[交流] 关于煤灰检测、集成灰检测、飞灰检测已有3人参与

现在在做集成灰成分检测（化学常量法检测，），集成灰的主要成分是三氧化二铝。是制造铝合金产生的，参考的标准是电力行业的煤灰检测标准DL/T 1037-2007。
对灰样采用NaOH碱熔法处理，
三氧化二铁的含量采用EDTA标定，指示剂用磺基水杨酸钠，
采用联合滴定分析二氧化钛和氧化铝的含量，指示剂用PAN，并用硫酸铜反滴。用苦杏仁算屏蔽钛离子。
做的很郁闷，特别是终点判定。
希望有做过这样检测的朋友给予点指导，讨论讨论！！！


补充：权威机构一般用的是原子吸收分光光度计，但是仪器比较贵，不知道还有别的较为准确的方法不？
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You have to have the courage to examine who you really are, to come to terms with the dark corner of your own soul.
1楼2011-06-10 17:50:07
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客
★ ★
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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-10 22:11:34
引用回帖:
Originally posted by wangjiuling0 at 2011-06-10 17:50:07:
现在在做集成灰成分检测（化学常量法检测，），集成灰的主要成分是三氧化二铝。是制造铝合金产生的，参考的标准是电力行业的煤灰检测标准DL/T 1037-2007。
对灰样采用NaOH碱熔法处理，
三氧化二铁的含量采用EDT ...

你把铝用PH=7过滤后再溶解滴定，其他的分开测定就应该可以了。
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人生总有不可预料的事情
2楼2011-06-10 18:25:16
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wangjiuling0

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by denvoll at 2011-06-10 18:25:16:
你把铝用PH=7过滤后再溶解滴定，其他的分开测定就应该可以了。

没有理解...
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You have to have the courage to examine who you really are, to come to terms with the dark corner of your own soul.
3楼2011-06-13 11:48:01
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
强碱分析测定AL的方法。
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人生总有不可预料的事情
4楼2011-06-13 12:14:34
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wangjiuling0

银虫 (小有名气)
对我自己提出的问题，这几天也有了较为全面的研究。居然是最基本的络合滴定...
虽然简单，但是还是把我现在知道的发到木虫上，仅供参考：
1 三氧化二铁（Fe2O3）含量测定
采用EDTA配位滴定法测定铁含量（磺基水杨酸钠为指示剂，Ssal---磺基水杨酸）。
在pH=1.8～2.0的酸性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸钠指示剂形成紫红色配合物（FeSSal+），该配合物稳定性低于FeY-，随EDTA标准溶液的加入，FeSSal+中的Fe3+被夺取，当达化学计量点时，呈现FeY-的黄色或淡黄色甚至无色（颜色随溶液中的Fe3+含量的多少而深浅不一，Fe3+浓度越大，黄色越明显，Fe3+浓度很低时，几乎为无色）。
显色反应：Fe3++ SSal2+ = FeSSal+（紫红色）；
滴定反应：Fe3++H2Y2- = FeY- + 2H+；
终点变色：FeSSal+（紫红色）+ H2Y2- = FeY-（黄色）+ SSal2+（无色）+2H+ 。
2 氧化铝（Al2O3）与氧化钛（TiO2）含量联合测定
采用铜盐返滴法测定铝含量（PAN为指示剂），用苦杏仁酸（掩蔽剂）释放TiY中的EDTA，用铜盐滴定（PAN为指示剂）。
在滴定Fe3+后的溶液中，加入过量EDTA，加热至70℃～80℃，调整溶液pH=3.8～4.0，煮沸1～2min，加入PAN指示剂，铜盐标准滴定过剩EDTA，溶液由黄色变为亮紫色。
加入苦杏仁酸，加热后加入少量乙醇（消除PAN对Ti 的僵化现象），用铜盐滴定。
过程可描述为：
加入过量EDTA与铝配位：Al3+ + H2Y- = AlY- + 2H+；
过量EDTA与钛配位：Ti（Ⅵ）+ H2Y-  =  TiY + 2H+；
释放TiY中的EDTA：苦杏仁酸 + TiY = Ti-苦杏仁酸 + H2Y-；
铜盐反滴过剩EDTA：Cu2+ + H2Y2- = 2H+ + CuY2-(蓝色)；
终点由黄色变为亮紫色：Cu2+ + PAN（黄色） = Cu-PAN（红色）。
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5楼2011-06-15 15:20:03
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swordgang

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
6楼2011-06-17 22:08:53
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yangyang815

木虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by wangjiuling0 at 2011-06-15 15:20:03:
对我自己提出的问题，这几天也有了较为全面的研究。居然是最基本的络合滴定...
虽然简单，但是还是把我现在知道的发到木虫上，仅供参考：
1 三氧化二铁（Fe2O3）含量测定
采用EDTA配位滴定法测定铁含量（磺基水 ...

有一点不明白，Cu-EDTA显蓝色，Cu-PAN因为PAN是指示剂加了只有几滴所以也比较少，那么溶液在终点会显亮紫色吗，感觉还是比较显蓝色。
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7楼2012-03-13 13:27:01
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wangjiuling0

银虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by yangyang815 at 2012-03-13 13:27:01:
有一点不明白，Cu-EDTA显蓝色，Cu-PAN因为PAN是指示剂加了只有几滴所以也比较少，那么溶液在终点会显亮紫色吗，感觉还是比较显蓝色。

根据以前做的，EDTA过量在5ml左右的话，滴定结果是亮紫的..
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8楼2012-03-13 16:45:45
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yangyang815

木虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by wangjiuling0 at 2012-03-13 16:45:45:
根据以前做的，EDTA过量在5ml左右的话，滴定结果是亮紫的..

是的。我今天做了一下，吸取0.001mol/LEDTA溶液50ml于250ml锥形瓶中，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）5ml，加热至60～70℃，0.1％PAN乙醇溶液5滴，用0.1mg/ml铜溶液滴定，至颜色由黄变紫红。可是我就是不明白为什么Cu-PAN的颜色能盖过Cu-EDTA的颜色，是因为5滴0.1％PAN乙醇溶液中PAN比EDTA还多么？
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9楼2012-03-14 00:24:33
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wangjiuling0

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2371173楼: Originally posted by yangyang815 at 2012-03-14 00:24:33:
是的。我今天做了一下，吸取0.001mol/LEDTA溶液50ml于250ml锥形瓶中，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）5ml，加热至60～70℃，0.1％PAN乙醇溶液5滴，用0.1mg/ml铜溶液滴定，至颜色由黄变紫红。可是我就是不明白为什 ...

我也不清楚呀........糊涂的事情...但是现在觉得这个方法做出来的Fe不对..又说不上来哪里不对....
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10楼2012-03-16 16:31:54
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