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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 吸光值怎么一直是负值
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酸奶一号

银虫 (小有名气)

[求助] 吸光值怎么一直是负值

是这样子的，我测定的是牛奶超滤上清液中的可溶性磷含量，用的是GB中的磷钼蓝分光光度法，标准曲线和空白测定都没问题，但一到样品测定吸光值就是负值，并且有“low”标记，然后我用负吸光值换算出来的可溶性磷含量却居然和理论值相符，问题来了：
1、为什么老是出现负值，测定总磷时没有出现过，已经做过两次，都是负值，并且用肉眼明显能看出样品比空白的蓝色要深呀，这是什么原因造成的呢？困扰中
2、负吸光值下的测定值能否用，若不能，怎么换算过来却如此接近呢？
感谢各位虫友们踊跃解答，真正能够解决问题的还可以追加金币，谢谢.
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1楼 2011-06-10 11:20:16
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hsd3521

主管区长 (知名作家)

火星驻地球联络处主任科员

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
小损样儿(金币+1): 鼓励专家顾问应助…… 2011-06-10 13:07:21
酸奶一号(金币+2): 2011-06-10 15:52:00
将标样空白的吸光值与出现负浓度值的样品的吸光值比较一下
呵呵 最大的可能性是不是楼主少拉半格啊 机器的可能性小些 侧重排除下人为因素？
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太胖了！~
2楼2011-06-10 13:03:43
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酸奶一号

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hsd3521 at 2011-06-10 13:03:43:
将标样空白的吸光值与出现负浓度值的样品的吸光值比较一下
呵呵 最大的可能性是不是楼主少拉半格啊 机器的可能性小些 侧重排除下人为因素？

谢谢回答，我已经找到原因了，呵呵
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3楼2011-06-10 15:51:50
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wynwyd2009

铁虫 (初入文坛)
你好，请教一下。我测总磷时，样品没有沉淀，最后测吸光度时溶液出现浑浊，颜色偏灰，空白也是如此。所有试剂都是新配的，不知道哪里出了问题。求解决，感激不尽！
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4楼2011-06-29 00:41:55
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酸奶一号

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wynwyd2009 at 2011-06-29 00:41:55:
你好，请教一下。我测总磷时，样品没有沉淀，最后测吸光度时溶液出现浑浊，颜色偏灰，空白也是如此。所有试剂都是新配的，不知道哪里出了问题。求解决，感激不尽！

你好，不知道你测定什么样品中的磷，不管什么样品，前期都需要进行消解处理，我是用的微波消解，并且参照2003GB-磷钼蓝分光光度法，但是配钼酸铵时GB中是0.5g钼酸铵，实际应该是5g，同时注意自己选用的是P标品还是PO4标品，否则要进行换算的。至于反应的颜色显然应该是淡蓝色或深蓝色，根据物质磷含量。现在我测的牛奶中的磷挺准确的，没有问题，你可以试试...注意前期消解很重要，否则是测不准的...
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5楼2011-06-29 12:22:02
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haha5151983

银虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 酸奶一号 at 2011-06-10 15:51:50:
谢谢回答，我已经找到原因了，呵呵

不好意思，请问你找到答案是什么样的呢？具体是什么原因？因为我做检测的时候也会出现类似的情况的。
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6楼2011-07-09 09:29:33
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酸奶一号

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by haha5151983 at 2011-07-09 09:29:33:
不好意思，请问你找到答案是什么样的呢？具体是什么原因？因为我做检测的时候也会出现类似的情况的。

如果是出现负值的情况，原因有很多种，百度里一搜就可以，但毕竟因人而异，我当时之所以出现负值，是自己马虎大意把一个样品反应样错误的当成了空白，因此出现负值，后来才发现弄错了...
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7楼2011-07-09 17:27:31
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cynthia.ni

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1738765楼: Originally posted by 酸奶一号 at 2011-06-29 12:22:02:
你好，不知道你测定什么样品中的磷，不管什么样品，前期都需要进行消解处理，我是用的微波消解，并且参照2003GB-磷钼蓝分光光度法，但是配钼酸铵时GB中是0.5g钼酸铵，实际应该是5g，同时注意自己选用的是P标品还 ...

你确定是要加五克钼酸铵配成溶液吗？？？那硫酸的浓度需要改变吗？
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8楼2012-05-19 11:15:16
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yang4677532

新虫 (小有名气)
引用回帖:
1738765楼: Originally posted by 酸奶一号 at 2011-06-29 12:22:02
你好，不知道你测定什么样品中的磷，不管什么样品，前期都需要进行消解处理，我是用的微波消解，并且参照2003GB-磷钼蓝分光光度法，但是配钼酸铵时GB中是0.5g钼酸铵，实际应该是5g，同时注意自己选用的是P标品还是 ...

请问为什么要用5g的钼酸铵啊？我也做2003GB-磷钼蓝分光光度法，但是比色之前的溶液的蓝色，会随着时间的延长而蓝色加深，所以测出来的值不准，请问这是为什么啊？
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9楼2012-06-12 23:01:45
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西门踽

铁虫 (正式写手)

水手的秘书
我最近也用这个方法测有机物中的p量，也出问题了，在660nm处吸光值是平平的，最大吸收在334nm附近，一直找不到原因，仪器要特殊设定吗？我设置的扫描范围是300nm—700nm。
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刻在书桌上的是我的幼稚，刻在心里的是我的偏执
10楼2012-11-19 15:21:39
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