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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPR表征的重复性好么
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wendyhx

金虫 (小有名气)

[交流] TPR表征的重复性好么 已有12人参与

请教各位虫友，在用自组装的TPR装置做表征的时候，重复性好吗？我做的时候，同一个样品，峰的强度差两倍，峰的位置大概差不多，但还是有几十度的差别，这是什么原因呢，用什么办法我可以消除这种影响，先谢谢啦
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zyhou

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1楼 2011-06-10 09:25:05
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碧水蓝天sq

铜虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-06-15 08:09:41:
好问题！

虽然做过很多，偶尔也有不重复的事情发生。这些实验需要技巧和经验！

比如：热电偶的位置、样品的量、预处理、尾气的脱水、管路里面的水、检测器的桥流、载气流量、升温速率等等。

请问CO2-TPD如何确定样品预处理温度啊？我设的预处理温度是160度，升温脱附的温度是六、七百度，但催化剂的使用温度及煅烧温度都是300多度，这样做是否合理？
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13楼2011-06-15 10:13:59
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球
★ ★ ★ ★
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dy322112(金币+2): 多谢热心分析! 2011-06-10 19:06:32
zxrno10(金币+1): 2011-06-12 10:56:15
最关键的出峰位置重复性好就行了。强度差异引起因素，一是可能体系密闭性不好，二是可能跟色谱有关。
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2楼2011-06-10 09:29:29
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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dy322112(金币+2): 谢谢老师热心解答! 2011-06-10 19:07:42
zxrno10(金币+1): 我觉得峰面积不一样有可能是改变了桥电流。。。 2011-06-12 10:56:39
同一个样品，重量相同，TPR峰应该是可以重复的（峰形和强度），差别应该很小。如果差别很大，可能是装置的问题，或者是实验操作的问题了。
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3楼2011-06-10 14:33:32
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yuxue1987

金虫 (小有名气)
★ ★
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dy322112(金币+1): 3Q 2011-06-10 19:08:02
不太准  我做的误差在20度左右，所以最好多测几次，取最好的
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4楼2011-06-10 14:52:16
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