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汕头大学海洋科学接受调剂
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wendyhx

金虫 (小有名气)

[交流] TPR表征的重复性好么 已有12人参与

请教各位虫友,在用自组装的TPR装置做表征的时候,重复性好吗?我做的时候,同一个样品,峰的强度差两倍,峰的位置大概差不多,但还是有几十度的差别,这是什么原因呢,用什么办法我可以消除这种影响,先谢谢啦
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碧水蓝天sq

铜虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-06-15 08:09:41:
好问题!

虽然做过很多,偶尔也有不重复的事情发生。这些实验需要技巧和经验!

比如:热电偶的位置、样品的量、预处理、尾气的脱水、管路里面的水、检测器的桥流、载气流量、升温速率等等。

请问CO2-TPD如何确定样品预处理温度啊?我设的预处理温度是160度,升温脱附的温度是六、七百度,但催化剂的使用温度及煅烧温度都是300多度,这样做是否合理?
13楼2011-06-15 10:13:59
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

★ ★ ★ ★
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dy322112(金币+2): 多谢热心分析! 2011-06-10 19:06:32
zxrno10(金币+1): 2011-06-12 10:56:15
最关键的出峰位置重复性好就行了。强度差异引起因素,一是可能体系密闭性不好,二是可能跟色谱有关。
2楼2011-06-10 09:29:29
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
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dy322112(金币+2): 谢谢老师热心解答! 2011-06-10 19:07:42
zxrno10(金币+1): 我觉得峰面积不一样有可能是改变了桥电流。。。 2011-06-12 10:56:39
同一个样品,重量相同,TPR峰应该是可以重复的(峰形和强度),差别应该很小。如果差别很大,可能是装置的问题,或者是实验操作的问题了。
3楼2011-06-10 14:33:32
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yuxue1987

金虫 (小有名气)

★ ★
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dy322112(金币+1): 3Q 2011-06-10 19:08:02
不太准  我做的误差在20度左右,所以最好多测几次,取最好的
4楼2011-06-10 14:52:16
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