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wuhongju

新虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酰氯酯化发生凝胶

我今天刚做了是丙烯酰氯和羟基的反应,我是在滴加丙烯酰氯之前加入了阻聚剂对苯二酚(酰氯用量的0.2%),但是已加入酰氯后不久,整个反应就凝胶了,磁子也搅不动了,请问各位高手,是不是阻聚剂加少了,还是其他?
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梦中人122002

铜虫 (初入文坛)


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-30 23:08:42
引用回帖:
4楼: Originally posted by nmath at 2011-06-09 16:49:57:
酰氯和醇的反应收率还是很高的,当然如果醇分子量比较大可以适当延长反应时间,一般8小时左右都差不多了,供参考。

你好,我最近做了一个丙烯酰氯和醇酯化的反应,用三乙胺做碱,反应很好也很快,后处理是反应完先把溶剂DCM旋干,然后用乙酸乙酯喝水萃取,干燥拌样过柱,不知怎么的收率却很低,只有60左右,请教一下是否有什么细节没有注意到
8楼2011-10-20 23:59:56
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nmath

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


wuhongju(金币+3): 2011-06-09 14:40:18
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-30 23:08:13
你用的醇是带长烷基链的醇吗,那样可能会形成有机凝胶的,可以把各反应物的浓度调稀一点,同时多加一点三乙胺除酸剂,凝胶的情况可能会缓解。

丙烯酰氯和羟基的反应在冰水浴里反应即可,不必非得加阻聚剂。
很多事情就像是旅行,当你决定要出发的时候,最困难的那部分其实就已经完成了。
2楼2011-06-09 13:59:23
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wuhongju

新虫 (小有名气)

谢谢,醇的分子量确实比较大。可能是加酰氯的时候太快了点吧。今天重做了一次,阻聚剂稍加多了些,低的也很慢,没有凝胶,但是不知道该反应到什么程度停止,没有现成的文献。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2011-06-09 14:43:38
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nmath

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
送鲜花一朵
chenlj8331(金币+1): 谢谢交流! 2011-06-23 13:36:06
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-30 23:08:25
引用回帖:
Originally posted by wuhongju at 2011-06-09 14:43:38:
谢谢,醇的分子量确实比较大。可能是加酰氯的时候太快了点吧。今天重做了一次,阻聚剂稍加多了些,低的也很慢,没有凝胶,但是不知道该反应到什么程度停止,没有现成的文献。

酰氯和醇的反应收率还是很高的,当然如果醇分子量比较大可以适当延长反应时间,一般8小时左右都差不多了,供参考。
很多事情就像是旅行,当你决定要出发的时候,最困难的那部分其实就已经完成了。
4楼2011-06-09 16:49:57
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