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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙烯酰氯酯化发生凝胶
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wuhongju

新虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酰氯酯化发生凝胶

我今天刚做了是丙烯酰氯和羟基的反应，我是在滴加丙烯酰氯之前加入了阻聚剂对苯二酚（酰氯用量的0.2%），但是已加入酰氯后不久，整个反应就凝胶了，磁子也搅不动了，请问各位高手，是不是阻聚剂加少了，还是其他？
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wuhongju wuhuiyan

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1楼2011-06-09 10:28:23
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nmath

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wuhongju(金币+3): 2011-06-09 14:40:18
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-30 23:08:13
你用的醇是带长烷基链的醇吗，那样可能会形成有机凝胶的，可以把各反应物的浓度调稀一点，同时多加一点三乙胺除酸剂，凝胶的情况可能会缓解。

丙烯酰氯和羟基的反应在冰水浴里反应即可，不必非得加阻聚剂。
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很多事情就像是旅行，当你决定要出发的时候，最困难的那部分其实就已经完成了。
2楼2011-06-09 13:59:23
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wuhongju

新虫 (小有名气)
谢谢，醇的分子量确实比较大。可能是加酰氯的时候太快了点吧。今天重做了一次，阻聚剂稍加多了些，低的也很慢，没有凝胶，但是不知道该反应到什么程度停止，没有现成的文献。
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nmath
3楼2011-06-09 14:43:38
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nmath

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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chenlj8331(金币+1): 谢谢交流！ 2011-06-23 13:36:06
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-30 23:08:25
引用回帖:
Originally posted by wuhongju at 2011-06-09 14:43:38:
谢谢，醇的分子量确实比较大。可能是加酰氯的时候太快了点吧。今天重做了一次，阻聚剂稍加多了些，低的也很慢，没有凝胶，但是不知道该反应到什么程度停止，没有现成的文献。

酰氯和醇的反应收率还是很高的，当然如果醇分子量比较大可以适当延长反应时间，一般8小时左右都差不多了，供参考。
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很多事情就像是旅行，当你决定要出发的时候，最困难的那部分其实就已经完成了。
4楼2011-06-09 16:49:57
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wuhongju

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
5楼2011-06-23 10:21:23
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-30 23:08:33
用三氯甲烷做溶剂好一点。
另外丙烯酰氯溶在三氯甲烷滴加更好。。
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6楼2011-06-25 23:41:00
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wuhongju

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-06-25 23:41:00:
用三氯甲烷做溶剂好一点。
另外丙烯酰氯溶在三氯甲烷滴加更好。。

，
7楼2011-06-26 09:03:48
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梦中人122002

铜虫 (初入文坛)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-30 23:08:42
引用回帖:
4楼: Originally posted by nmath at 2011-06-09 16:49:57:
酰氯和醇的反应收率还是很高的，当然如果醇分子量比较大可以适当延长反应时间，一般8小时左右都差不多了，供参考。

你好，我最近做了一个丙烯酰氯和醇酯化的反应，用三乙胺做碱，反应很好也很快，后处理是反应完先把溶剂ＤＣＭ旋干，然后用乙酸乙酯喝水萃取，干燥拌样过柱，不知怎么的收率却很低，只有６０左右，请教一下是否有什么细节没有注意到
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8楼2011-10-20 23:59:56
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wuhongju

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 梦中人122002 at 2011-10-20 23:59:56:
你好，我最近做了一个丙烯酰氯和醇酯化的反应，用三乙胺做碱，反应很好也很快，后处理是反应完先把溶剂ＤＣＭ旋干，然后用乙酸乙酯喝水萃取，干燥拌样过柱，不知怎么的收率却很低，只有６０左右，请教一下是否有 ...

我做的产率也很低，你60%比我的还高，酰氯反应损失很大，副反应太多。
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9楼2011-10-30 15:16:42
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南桥9路

银虫 (小有名气)
楼主没有加缚酸剂么。。我也这么做过。 还带点负压。。把生成的HCL 抽出来。 做的时候 负压没控制好。。全凝胶了。。
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10楼2012-12-03 12:08:50
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