应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助关于草酰氯的问题
51/1返回列表
查看: 4306  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

kiss121137

新虫 (小有名气)

[求助] 求助关于草酰氯的问题

我做的反应是一个羧基的氯化反应，用的是二氯甲烷做溶剂，草酰氯为氯化试剂，加入两滴DMF做催化剂，溶剂跟原料都除过水了，但做完反应原料都似乎未反应（TCL监测原料点无变化），反应开始时就一直有气体放出，请问各位大侠该如何让反应顺利进行啊，新手啊急需各位的帮忙了。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

化学反应 草酰氯酰化及后处理

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-06-07 22:30:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wshirly1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 人在奋途 at 2011-06-08 11:41:18:
同意上述方法，我也在做草酰氯的反应，我用的是乙醚做溶剂，我的原料不溶于乙醚，产物也不溶，但有颜色的变化，基本是低温滴加，常温反应1-2小时就搞定了，酰氯是跑不起板子的，一般不测，直接用于下步反应，而且 ...

那过量的草酰氯不用除去吗？不会影响下一步反应吗？请问你是怎么后处理的
赞一下 回复此楼
7楼2011-12-22 10:57:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

oscarwp

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
westzilch(金币+1): 谢谢交流！ 2011-06-08 10:10:43
kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:21
酰氯的反应是没法监测的，尤其tlc
硅胶表面是酸性的
一般多加点二氯亚砜或者草酰氯
回流2-3小时旋干直接用于下一步就行了
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-06-08 07:55:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

人在奋途

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:27
同意上述方法，我也在做草酰氯的反应，我用的是乙醚做溶剂，我的原料不溶于乙醚，产物也不溶，但有颜色的变化，基本是低温滴加，常温反应1-2小时就搞定了，酰氯是跑不起板子的，一般不测，直接用于下步反应，而且草酰氯的活性很高，应该好反应！祝你成功！
赞一下 回复此楼
3楼2011-06-08 11:41:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

timichael

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:31
1，草酰氯时间放久了需要重蒸一下；
2，副产物主要是CO和CO2，所以会有气体；
3，最后用GC检测，很准的，实在不行可以衍生一下（醇）；
4，更换反应溶剂，DCM沸点太低，该反应温度一般较高，用二氯乙烷等高沸点溶剂，或者不用溶剂
5，祝你成功
赞一下 回复此楼
爱一个人，最好拿一辈子的时间
4楼2011-06-08 11:45:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 4/200 2026-08-23 01:04 by OEbVnUOu01ol
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 3/150 2026-08-23 00:55 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 6/300 2026-08-23 00:52 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 6/300 2026-08-23 00:40 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QTy3jDtz1uLt 2026-08-21 8/400 2026-08-22 23:51 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +11 羊腰板 2026-08-21 11/550 2026-08-22 22:03 by lsbin3733
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +3 zjuhero 2026-08-22 4/200 2026-08-22 20:02 by mycsru
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +3 简单化xn 2026-08-22 7/350 2026-08-22 19:46 by 简单化xn
[基金申请] 什么时候开奖？ +7 CrisMessi 2026-08-18 8/400 2026-08-22 18:29 by 淀粉搬运工
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天放榜吗？ +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭