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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助关于草酰氯的问题
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kiss121137

新虫 (小有名气)

[求助] 求助关于草酰氯的问题

我做的反应是一个羧基的氯化反应，用的是二氯甲烷做溶剂，草酰氯为氯化试剂，加入两滴DMF做催化剂，溶剂跟原料都除过水了，但做完反应原料都似乎未反应（TCL监测原料点无变化），反应开始时就一直有气体放出，请问各位大侠该如何让反应顺利进行啊，新手啊急需各位的帮忙了。
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1楼 2011-06-07 22:30:19
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oscarwp

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
westzilch(金币+1): 谢谢交流！ 2011-06-08 10:10:43
kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:21
酰氯的反应是没法监测的，尤其tlc
硅胶表面是酸性的
一般多加点二氯亚砜或者草酰氯
回流2-3小时旋干直接用于下一步就行了
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2楼2011-06-08 07:55:38
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人在奋途

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:27
同意上述方法，我也在做草酰氯的反应，我用的是乙醚做溶剂，我的原料不溶于乙醚，产物也不溶，但有颜色的变化，基本是低温滴加，常温反应1-2小时就搞定了，酰氯是跑不起板子的，一般不测，直接用于下步反应，而且草酰氯的活性很高，应该好反应！祝你成功！
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3楼2011-06-08 11:41:18
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timichael

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:31
1，草酰氯时间放久了需要重蒸一下；
2，副产物主要是CO和CO2，所以会有气体；
3，最后用GC检测，很准的，实在不行可以衍生一下（醇）；
4，更换反应溶剂，DCM沸点太低，该反应温度一般较高，用二氯乙烷等高沸点溶剂，或者不用溶剂
5，祝你成功
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爱一个人，最好拿一辈子的时间
4楼2011-06-08 11:45:36
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:35
直接投下一步反应就好

酰氯是不能tlc检测的

如果非要检测的话，那么取少许的酰氯加甲醇反应后点板。

其他做不出来的条件就是反应时间不够，温度不够高，草酰氯不纯了，这些试剂操作问题了。
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努力奋斗，人生终将辉煌！
5楼2011-06-08 11:52:23
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kiss121137

新虫 (小有名气)
谢谢楼上各位，撒花
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6楼2011-06-08 22:59:04
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wshirly1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 人在奋途 at 2011-06-08 11:41:18:
同意上述方法，我也在做草酰氯的反应，我用的是乙醚做溶剂，我的原料不溶于乙醚，产物也不溶，但有颜色的变化，基本是低温滴加，常温反应1-2小时就搞定了，酰氯是跑不起板子的，一般不测，直接用于下步反应，而且 ...

那过量的草酰氯不用除去吗？不会影响下一步反应吗？请问你是怎么后处理的
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7楼2011-12-22 10:57:14
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人在奋途

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wshirly1987 at 2011-12-22 10:57:14:
那过量的草酰氯不用除去吗？不会影响下一步反应吗？请问你是怎么后处理的

不用除，蒸干就行了。不影响后面反应
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8楼2011-12-22 12:26:23
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wshirly1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 人在奋途 at 2011-12-22 12:26:23:
不用除，蒸干就行了。不影响后面反应

那我的下一步要用二氯甲烷溶解酰氯，很多都容不了的，很影响我的下一步产率！
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9楼2011-12-22 14:33:44
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kiss121137

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wshirly1987 at 2011-12-22 14:33:44:
那我的下一步要用二氯甲烷溶解酰氯，很多都容不了的，很影响我的下一步产率！

草酰氯沸点很低旋干可以除去的，如果实在溶不了就换一种溶剂试试
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10楼2011-12-23 11:05:05
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