应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助关于草酰氯的问题
131/2返回列表12下一页
查看: 4310  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

kiss121137

新虫 (小有名气)

[求助] 求助关于草酰氯的问题

我做的反应是一个羧基的氯化反应，用的是二氯甲烷做溶剂，草酰氯为氯化试剂，加入两滴DMF做催化剂，溶剂跟原料都除过水了，但做完反应原料都似乎未反应（TCL监测原料点无变化），反应开始时就一直有气体放出，请问各位大侠该如何让反应顺利进行啊，新手啊急需各位的帮忙了。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

化学反应 草酰氯酰化及后处理

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-06-07 22:30:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oscarwp

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
westzilch(金币+1): 谢谢交流！ 2011-06-08 10:10:43
kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:21
酰氯的反应是没法监测的，尤其tlc
硅胶表面是酸性的
一般多加点二氯亚砜或者草酰氯
回流2-3小时旋干直接用于下一步就行了
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-06-08 07:55:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

人在奋途

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:27
同意上述方法，我也在做草酰氯的反应，我用的是乙醚做溶剂，我的原料不溶于乙醚，产物也不溶，但有颜色的变化，基本是低温滴加，常温反应1-2小时就搞定了，酰氯是跑不起板子的，一般不测，直接用于下步反应，而且草酰氯的活性很高，应该好反应！祝你成功！
赞一下 回复此楼
3楼2011-06-08 11:41:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

timichael

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:31
1，草酰氯时间放久了需要重蒸一下；
2，副产物主要是CO和CO2，所以会有气体；
3，最后用GC检测，很准的，实在不行可以衍生一下（醇）；
4，更换反应溶剂，DCM沸点太低，该反应温度一般较高，用二氯乙烷等高沸点溶剂，或者不用溶剂
5，祝你成功
赞一下 回复此楼
爱一个人，最好拿一辈子的时间
4楼2011-06-08 11:45:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-06-08 22:58:35
直接投下一步反应就好

酰氯是不能tlc检测的

如果非要检测的话，那么取少许的酰氯加甲醇反应后点板。

其他做不出来的条件就是反应时间不够，温度不够高，草酰氯不纯了，这些试剂操作问题了。
赞一下 回复此楼
努力奋斗，人生终将辉煌！
5楼2011-06-08 11:52:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kiss121137

新虫 (小有名气)
谢谢楼上各位，撒花
赞一下 回复此楼
6楼2011-06-08 22:59:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wshirly1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 人在奋途 at 2011-06-08 11:41:18:
同意上述方法，我也在做草酰氯的反应，我用的是乙醚做溶剂，我的原料不溶于乙醚，产物也不溶，但有颜色的变化，基本是低温滴加，常温反应1-2小时就搞定了，酰氯是跑不起板子的，一般不测，直接用于下步反应，而且 ...

那过量的草酰氯不用除去吗？不会影响下一步反应吗？请问你是怎么后处理的
赞一下 回复此楼
7楼2011-12-22 10:57:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

人在奋途

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wshirly1987 at 2011-12-22 10:57:14:
那过量的草酰氯不用除去吗？不会影响下一步反应吗？请问你是怎么后处理的

不用除，蒸干就行了。不影响后面反应
赞一下 回复此楼
8楼2011-12-22 12:26:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wshirly1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 人在奋途 at 2011-12-22 12:26:23:
不用除，蒸干就行了。不影响后面反应

那我的下一步要用二氯甲烷溶解酰氯，很多都容不了的，很影响我的下一步产率！
赞一下 回复此楼
9楼2011-12-22 14:33:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kiss121137

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wshirly1987 at 2011-12-22 14:33:44:
那我的下一步要用二氯甲烷溶解酰氯，很多都容不了的，很影响我的下一步产率！

草酰氯沸点很低旋干可以除去的，如果实在溶不了就换一种溶剂试试
赞一下 回复此楼
10楼2011-12-23 11:05:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kiss121137 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 4/200 2026-08-23 15:30 by KM5EcsNQRBPn
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-23 15:18 by KM5EcsNQRBPn
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 4/200 2026-08-23 14:57 by KM5EcsNQRBPn
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 6/300 2026-08-23 14:45 by KM5EcsNQRBPn
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 h4CP7TrQR8Lg 2026-08-22 5/250 2026-08-23 12:09 by LR9qGULyN2ew
[基金申请] 什么时候开奖？ +9 CrisMessi 2026-08-18 10/500 2026-08-23 12:03 by 丶昵称占用
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +15 羊腰板 2026-08-21 16/800 2026-08-23 10:45 by process2012
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 9/450 2026-08-23 10:44 by IXZuIJ2Q7OVy
[基金申请] 今天放榜吗？ +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 5/250 2026-08-23 04:07 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 4/200 2026-08-23 04:04 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 7/350 2026-08-23 03:43 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭