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sdyangxiu

金虫 (小有名气)

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[交流] 西弗碱的分离

各位高手，我最近做了一个西弗碱的反应。产物分离的时候遇到了麻烦。两种产物的极性相差不大。关键是西弗碱一过柱子就不知道生成了什么，从质谱上看峰很杂。就算用中性氧化铝柱子也是一样的。重结晶的话在正戊烷和乙醚中共析，而且升华也一起。到底该怎么分离呢？
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1楼 2011-06-03 12:40:46

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wwennian

木虫 (著名写手)

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★ ★
sdyangxiu(金币+1):谢谢参与
zxrno10(金币+1): 2011-06-03 18:01:18
sdyangxiu(金币+1): 谢谢你。加三乙胺的我没有试过，但是过完硅胶柱和氧化铝柱子后质谱多了许多未知峰。 2011-06-07 11:36:15

引用回帖:

Originally posted by sdyangxiu at 2011-06-03 12:40:46:
各位高手，我最近做了一个西弗碱的反应。产物分离的时候遇到了麻烦。两种产物的极性相差不大。关键是西弗碱一过柱子就不知道生成了什么，从质谱上看峰很杂。就算用中性氧化铝柱子也是一样的。重结晶的话在正戊烷和 ...

有可能分离的时候Shiff碱就分解了，所以请尝试换一种柱子过一下，比如用氧化硅柱甚至是用三乙胺处理过的氧化硅柱试试。另外，如果你的Shiff碱分子量很大的话，可以尝试直接用结晶的方法分离。