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sdyangxiu

金虫 (小有名气)

[交流] 西弗碱的分离

各位高手，我最近做了一个西弗碱的反应。产物分离的时候遇到了麻烦。两种产物的极性相差不大。关键是西弗碱一过柱子就不知道生成了什么，从质谱上看峰很杂。就算用中性氧化铝柱子也是一样的。重结晶的话在正戊烷和乙醚中共析，而且升华也一起。到底该怎么分离呢？
请大家指点
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1楼 2011-06-03 12:40:46
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wwennian

木虫 (著名写手)
★ ★
sdyangxiu(金币+1):谢谢参与
zxrno10(金币+1): 2011-06-03 18:01:18
sdyangxiu(金币+1): 谢谢你。加三乙胺的我没有试过，但是过完硅胶柱和氧化铝柱子后质谱多了许多未知峰。 2011-06-07 11:36:15
引用回帖:
Originally posted by sdyangxiu at 2011-06-03 12:40:46:
各位高手，我最近做了一个西弗碱的反应。产物分离的时候遇到了麻烦。两种产物的极性相差不大。关键是西弗碱一过柱子就不知道生成了什么，从质谱上看峰很杂。就算用中性氧化铝柱子也是一样的。重结晶的话在正戊烷和 ...

有可能分离的时候Shiff碱就分解了，所以请尝试换一种柱子过一下，比如用氧化硅柱甚至是用三乙胺处理过的氧化硅柱试试。另外，如果你的Shiff碱分子量很大的话，可以尝试直接用结晶的方法分离。
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2楼2011-06-03 17:55:27
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9675340

至尊木虫 (职业作家)
★
sdyangxiu(金币+1):谢谢参与
sdyangxiu(金币+1): 谢谢哈。就我们用的质谱来讲如果产物纯的话是不会出现杂质的。质谱是电喷雾电离源，所以不会出现这种情况 2011-06-07 11:38:45
2楼说的对。。。补充一句，就算你过完柱子分开了，用质谱分析时席夫碱也很容易分离，也就易得到杂峰
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3楼2011-06-06 19:41:31
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Dithizone

金虫 (小有名气)
★
sdyangxiu(金币+1):谢谢参与
sdyangxiu(金币+1): 能问一下价格和购货渠道吗？ 2011-06-07 11:39:15
楼上说得对，试下701旦体（聚四氟乙烯），80~100目的就可以啦~~本人以前常用，中性而且分离效果很好滴~~~
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4楼2011-06-06 19:49:12
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Dithizone

金虫 (小有名气)
这个一般试剂店里能买到…价格可能会偏贵一些，但重要的是目数，因为目数选择不对会完全得不到想要的产物…
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5楼2011-06-08 11:11:56
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