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linyan1219

木虫 (正式写手)

[求助] 化合物做成盐酸盐的测活问题

最近新合成了几个化合物,由于稳定性不太好就做成了盐酸盐,打算去测活。但是买到的原料药不是盐酸盐的,测活会不会有问题啊?我的测试有的是小鼠灌胃,也有回肠肌注射的。要是注射的话,会不会差别太大啊。不知要不要跟测活那边商量下,测试前调pH 再测试呢,对比呢?
还有就是要不把原料药也成盐了,这样会不会也不太妥啊?
再就是,我的化合物里有几个氮原子(都有吡啶氮和哌啶氮,个别化合物有氨基),成盐时不知上了几个HCl,这个需要算出来吗?以后写文章,审稿人会不会纠结这个问题啊
拜托大家给些意见啊,先谢过了!
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linyan1219

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by huangq816 at 2011-06-08 14:03:35:
是这样的:首先假设分子式为A xHCl,A为自由碱,x为盐酸分子的个数。HPLC主要是测定自由碱的含量,通过对照品外标出自由碱的含量,也就可以计算出自由碱的百分含量。据A%=(Ma)/(Ma+xMHCl),就可以计算出成盐的分子 ...

不太明白。我的HPLC 流动相用的是pH=3的缓冲盐与甲醇体系,即使分子在外面为成盐,在柱子中应该也都成盐了吧。
另外我试过了分子中两个氮原子都极易成盐,我的HCl 通的不少,估计全成盐了吧。就是需要验证一下了
14楼2011-06-09 10:31:57
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刀锋浪子

木虫 (正式写手)

无业游民

【答案】应助回帖

linyan1219(金币+1): 谢谢 2011-06-03 14:51:29
测活性的问题我不太了解,但是你要是成盐的话,如果搞不清成了几个盐,和那几氮成的盐,发文章被毙的可能性太大了,这些问题搞不清楚,你的测活实验的意义我认为也值得商榷
2楼2011-06-03 10:20:21
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nkbeholder

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

linyan1219(金币+1): 谢谢 2011-06-03 15:02:30
你要是做仿制,那就必须跟原研一样。
创新就无所谓了。
上了几个HCl也是结构确证的内容吧,
应该是要算出来的。
3楼2011-06-03 10:56:57
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chinarencxp

木虫 (正式写手)

夏天的风

【答案】应助回帖

linyan1219(金币+1): 谢谢 2011-06-03 14:58:53
肯定是有影响的,我们作新药的话,游离态的与盐酸盐或三氟乙酸盐的活性结果是不一样的。最好一致才有说服力
白天不懂夜的黑
4楼2011-06-03 12:44:36
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