应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 单晶拟合的XRD与测出来的XRD对不上
151/2返回列表12下一页
查看: 4602  |  回复: 14
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

bunny8303

金虫 (正式写手)

[求助] 单晶拟合的XRD与测出来的XRD对不上

各位大侠，我解了一个单晶，用Mercury拟合的XRD与测出来的XRD对不上。样品纯度没有问题。一般这样会是什么原因导致的呢？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2011-06-02 19:33:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sjwangustc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

bunny8303(金币+2): 谢谢 2011-06-03 22:36:36
引用回帖:
Originally posted by bunny8303 at 2011-06-02 21:38:53:
是配合物，水热合成的。2，6吡啶二甲酸和过渡金属的配合物

XRD对不上的情况经常出现哦，基本上就是两种情况，第一种是你的晶体不稳定，容易风化，表现出来就是测得的XRD峰会变宽，可能还有鼓包；第二种就是晶体样品的纯度有问题。实测的谱图中如果有模拟谱中没有的峰就说明肯定有杂质，一般来说，实测的谱只有少峰是可以接受的，多了峰就不行了，除非你能很好的解释。
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

六月的祭奠
9楼2011-06-02 22:59:04
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sjwangustc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

bunny8303(金币+2): 谢谢 2011-06-03 22:37:14
引用回帖:
Originally posted by awayfromme at 2011-06-03 00:50:49:
挑出来的晶体不研碎直接做xrd对结果会有影响吗？

研磨的和不研磨的样品测的结果会有区别，因为晶体的取向会导致某些峰会非常的高，而有些峰就干脆不见了，我一般的做法就是先不研磨做一下，对比模拟谱，如果可以就不用做研磨的了。
赞一下(2人) 回复此楼
11楼2011-06-03 08:08:00
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pfwang0213

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你用的是啥衍射仪，要是你用多晶衍射仪，而你现在的是单晶，肯定做不出来了。
图库里面都是多晶衍射的。鉴别物相基本都是多晶衍射。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-06-02 21:31:15
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

awayfromme

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2011-06-02 22:59:04:
XRD对不上的情况经常出现哦，基本上就是两种情况，第一种是你的晶体不稳定，容易风化，表现出来就是测得的XRD峰会变宽，可能还有鼓包；第二种就是晶体样品的纯度有问题。实测的谱图中如果有模拟谱中没有的峰就 ...

挑出来的晶体不研碎直接做xrd对结果会有影响吗？
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-06-03 00:50:49
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

88thunder

新虫 (正式写手)

天才流浪

【答案】应助回帖

哈哈，这个问题我也碰到过，很简单，MECCURY模拟的和DIAMOND模拟的有差别，你可以试一下，以后者的为准。祝你好运！
赞一下(1人) 回复此楼
天才在流浪，流浪是天涯。
12楼2011-06-03 08:53:50
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qingming1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

bunny8303(金币+2): 谢谢 2011-06-03 22:37:51
纯度不纯，也就是你的样品里存在同分异构体或者其他
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2011-06-03 10:08:21
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

kaifeng838

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

bunny8303(金币+2): 谢谢 2011-06-02 20:23:33
引用回帖:
Originally posted by bunny8303 at 2011-06-02 19:33:27:
各位大侠，我解了一个单晶，用Mercury拟合的XRD与测出来的XRD对不上。样品纯度没有问题。一般这样会是什么原因导致的呢？

按照晶体名义比例制备的样品经常和模拟对不上，看是不是反应条件问题，温度之类的
赞一下 回复此楼
2楼2011-06-02 20:21:37
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcy800204

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 谢谢 2011-06-02 20:27:22
bunny8303(金币+2): 有两个水分子，不知是否会影响 2011-06-02 20:27:39
能保证纯度？毕竟调单晶就那个小小个，是局部，而粉末样品需要较多，可以说是整体。
单晶有否溶剂分子，容易挥发不？否则结构可能变化
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-06-02 20:24:33
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hjh509

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

你怎么知道样品纯度没有问题呢？
赞一下 回复此楼
111
4楼2011-06-02 20:24:39
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcy800204

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zcy800204 at 2011-06-02 20:24:33:
能保证纯度？毕竟调单晶就那个小小个，是局部，而粉末样品需要较多，可以说是整体。
单晶有否溶剂分子，容易挥发不？否则结构可能变化

测粉末衍射过程要研磨，那就不知道水分子在此过程中会不会挥发，是配合物还是单个有机分子，另外配合物是水热合成？
赞一下 回复此楼
5楼2011-06-02 20:30:31
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bunny8303

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zcy800204 at 2011-06-02 20:30:31:
测粉末衍射过程要研磨，那就不知道水分子在此过程中会不会挥发，是配合物还是单个有机分子，另外配合物是水热合成？

是配合物，水热合成的。2，6吡啶二甲酸和过渡金属的配合物
赞一下 回复此楼
7楼2011-06-02 21:38:53
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gohappy

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你测XRD样品的纯度肯定有问题的
赞一下 回复此楼
8楼2011-06-02 22:10:20
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 bunny8303 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 只想摆烂 +9 s150535912 2024-12-23 14/700 2024-12-24 00:11 by li380112795
[考博] 读博的欲望达到了巅峰 +18 小丸九 2024-12-17 18/900 2024-12-24 00:10 by li380112795
[考博] 自己找博士可真难啊 +9 鸡腿啦啦啦 2024-12-23 15/750 2024-12-23 23:46 by 鱼翔浅底1
[硕博家园] 纠结退学ing +20 幽皮皮皮 2024-12-22 35/1750 2024-12-23 23:33 by 你看笑靥如花
[教师之家] 如果评职称不需要国家自然基金，还会有人去申请吗？ +4 akslis2024 2024-12-19 4/200 2024-12-23 23:14 by 豫椒
[基金申请] 网传董晨院士涉嫌24篇论文造假，本人回应：非恶意造假 +8 babu2015 2024-12-17 8/400 2024-12-23 22:26 by lizhengke06
[教师之家] 咨询一下，是不是教授之间比较忌讳谈论文造假，因为可能很多人都是造假 +9 akslis2024 2024-12-21 10/500 2024-12-23 20:46 by zeolitess
[硕博家园] 电池检测Sci 期刊推荐 +3 设置昵称不 2024-12-23 3/150 2024-12-23 20:40 by q74prt@q
[论文投稿] 挑数据是造假吗 +10 电话的建设 2024-12-21 10/500 2024-12-23 18:53 by longwen8
[考博] 求老师哦！ +6 景小凯 2024-12-20 6/300 2024-12-23 17:51 by 变成小神
[基金申请] 大论文改改变成项目申请书 +6 wusiqi2020 2024-12-21 6/300 2024-12-23 17:28 by 星雨寒Mos
[论文投稿] 三个手稿 10+5 s爱吃芒果 2024-12-22 9/450 2024-12-23 16:32 by 世界之源
[功能材料] 请教大神，带隙是DFT计算出来的还是实验测出来的？ 10+3 大力2010 2024-12-21 6/300 2024-12-22 18:08 by Ayase_lumi
[考博] 2025申博求助 +7 125814 2024-12-22 7/350 2024-12-22 17:07 by 毕生所学
[硕博家园] 脂质氧化 +3 song794 2024-12-22 4/200 2024-12-22 14:12 by song794
[论文投稿] 投稿意见求助，没弄清回答的方向 8+4 moonlig 2024-12-18 4/200 2024-12-22 08:51 by steven_198377
[教师之家] 学校排名靠前发展好，最大的受益者是校领导还是普通老师？ +6 akslis2024 2024-12-17 7/350 2024-12-21 11:22 by 凌晨一点393
[有机交流] 工艺需求，付费 +4 想当然灬 2024-12-17 6/300 2024-12-21 06:23 by a893069456
[教师之家] 你们都降薪了吗？ +10 红枣葡萄干 2024-12-18 10/500 2024-12-20 17:32 by 开心就好56
[论文投稿] 投稿投错期刊，怎么撤稿？ 200+4 birrd 2024-12-17 8/400 2024-12-20 14:53 by yiran909
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭