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kzhchg2006

新虫 (小有名气)

[求助] HPLC含量测定 加样回收时应该如何计算??谢谢!

这样稀释后如何计算?

刚开始做液相,做的是新药质量标准制定,用的是岛津的机子,对照品浓度是10.81mg甲醇定容到100ml,

样品取样2ml,精密加入氯仿 25ml,浓氨试液2ml,超声30min,放冷过滤,迅速量取续滤液5ml至蒸发皿中,精密加入0.1%盐酸甲醇1ml,水浴蒸干,残渣用甲醇溶解定容至10ml。

通过面积外标法计算的样品含量为0.503mg/ml,现在问题是,这个0.503mg/ml是样品经过上述一系列处理后的含量,那么样品的真正含量是多少?还有我做加样回收时应该如何计算?
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中药2000

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【答案】应助回帖


jiangchunyong(金币+1, EPI+1): 谢谢! 2011-06-02 12:35:03
问:这个0.503mg/ml是样品经过上述一系列处理后的含量,那么样品的真正含量是多少?
答:
1.你需要继续换算成处理前样品的含量,比如**mg/g;
2.然后按照高中低三个浓度加入对照品的量,中间浓度加入的对照品量大概和样品中含量接近即1:1;
注:高(120%或150%),中(100%),低(80%或50%)。
3.做回收率时样品取样量需要减半
问:加样回收时应该如何计算?
答:回收率=100%*(测得的总含量-实际的含量)/加入对照品的量

[ Last edited by 中药2000 on 2011-6-2 at 11:40 ]
2楼2011-06-02 11:37:14
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