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kzhchg2006

新虫 (小有名气)

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[求助] HPLC含量测定加样回收时应该如何计算？？谢谢！

这样稀释后如何计算？

刚开始做液相，做的是新药质量标准制定，用的是岛津的机子，对照品浓度是10.81mg甲醇定容到100ml，

样品取样2ml，精密加入氯仿 25ml，浓氨试液2ml，超声30min，放冷过滤，迅速量取续滤液5ml至蒸发皿中，精密加入0.1%盐酸甲醇1ml，水浴蒸干，残渣用甲醇溶解定容至10ml。

通过面积外标法计算的样品含量为0.503mg/ml，现在问题是，这个0.503mg/ml是样品经过上述一系列处理后的含量，那么样品的真正含量是多少？还有我做加样回收时应该如何计算？

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1楼 2011-06-02 11:28:32

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中药2000

荣誉版主 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1, EPI+1): 谢谢！ 2011-06-02 12:35:03

问：这个0.503mg/ml是样品经过上述一系列处理后的含量，那么样品的真正含量是多少？
答：
1.你需要继续换算成处理前样品的含量，比如**mg/g；
2.然后按照高中低三个浓度加入对照品的量，中间浓度加入的对照品量大概和样品中含量接近即1:1；
注：高（120%或150%），中（100%），低（80%或50%）。
3.做回收率时样品取样量需要减半。
问：加样回收时应该如何计算？
答：回收率=100%*（测得的总含量-实际的含量）/加入对照品的量

[ Last edited by 中药2000 on 2011-6-2 at 11:40 ]

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