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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于氧化镍
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haochongzi

银虫 (正式写手)

[求助] 关于氧化镍

我制备氧化镍 还原后 做催化剂用
但是我发现重复性很差啊。 试过很多种方法， 有些有活性，再重新制备一下，又没活性了。 而且氧化镍的颜色也是什么颜色的都有。

问题1 ：有黑色的  有黑灰色的，也有黄色的， 墨绿的。 我的焙烧温度都是500度啊，只是方法不同而已。 有些是管式炉，有氧气流的   有些是 箱式炉， 空气中焙烧static air，无法通氧气。

问题2：有一种 纯的氧化镍 TPR 结果  还原温度怎么才200度呢，后来就没有峰了。
      而掺一些铜之后， TPR的峰在 120度出现 一个 160度出现一个，这也太诡异了。

求指点
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云淡风轻了~
1楼 2011-05-30 15:58:09
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-05-30 16:40:28:
氧化镍的颗粒度不同，TPR上显示的还原温度就不同，很难重复颗粒大小相近的氧化镍颗粒。。。。

真的是很难
关键是 要不就是活性不错，要不就是一点活性都没有，同样的制备方法，冰火两重天。。。
有载体的感觉稳定很多。
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云淡风轻了~
9楼2011-05-30 16:43:58
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。

【答案】应助回帖

★
haochongzi(金币+5): 哦 那他们就是标定的，谢谢 2011-06-06 13:28:09
tangjy(金币+1): 谢谢 2011-07-05 10:27:21
引用回帖:
Originally posted by haochongzi at 2011-06-02 11:49:59:
我不懂什么叫脉冲进样
我只有六通阀进样
进个样品 再出个峰 就要至少一两分钟。
然后利用标定的数据 得出氢气的含量

但是我看被人给我的数据 纵坐标是 mV. 并不是氢气含量。

纵坐标是检测器的信号强度。它跟氢气量有换算关系的。就是标定数据里面的。
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没有别的，我只想低调的活着！
24楼2011-06-02 12:37:27
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！！ 2011-05-30 16:13:55
haochongzi(金币+5): 谢谢哦 2011-05-30 16:22:09
tangjy(金币+2): 谢谢 2011-07-05 10:21:28
太复杂了！

估计是焙烧条件不同造成的！
黑色的、黑灰色的、黄色的、墨绿的，可能是由于氧化镍的颗粒和价态有差别，不敢一语确定它们分别是什么。黑色偏向于NiO

纯的氧化镍的 还原温度一般在320－380度之间，还要看你的还原气流，氢气含量，升温速率。200度的可能性不大，热电耦插得位置对不对哪？
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2楼2011-05-30 16:09:15
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-05-30 16:09:15:
太复杂了！

估计是焙烧条件不同造成的！
黑色的、黑灰色的、黄色的、墨绿的，可能是由于氧化镍的颗粒和价态有差别，不敢一语确定它们分别是什么。黑色偏向于NiO

纯的氧化镍的 还原温度一般在320－380度之间 ...

对，我现在就是尝试阶段，做的很乱，感谢你的回复！


黄色的其实也叫黄绿色 是用sol gel方法做的。
其他的 偏黑色的是沉淀法。
关键是那个黄绿色的哈，做XRD出来 根本就不是NiO的峰，也查不出来到底是什么峰。可他的催化性能好啊，现在还不清楚是啥东东。

TPR是找别的llab做的，人家说人家的实验器械没问题 就是 10% H2， 30ml/min, 升温的还原的，但是她说做到500度之后 ，后面的曲线就消失了，所以她给我的结果都是到500度呢。不过纯镍的话，估计500度之后应该也没有峰了吧！

所以呢，镍的还原峰就在200度，我做应该是NI的 nanofiber,还没有做TEM,看不到形貌。而XRD吧，同样的样品，每一次的结果 峰位置是不变，但是intensity变化很大，致使没法计算晶粒尺寸，相差较大。
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云淡风轻了~
3楼2011-05-30 16:17:14
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

没有载体吗？？？？？？？？？？？？？
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4楼2011-05-30 16:20:32
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-05-30 16:20:32:
没有载体吗？？？？？？？？？？？？？

没有啊...
我没加任何载体，唉 因为加载体就得研究相互作用 就少不了TPR...可是我们没有TPR. 这数据还是拖了半天人 给做的呢。。纯金属的我觉得做起来相对简单。
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云淡风轻了~
5楼2011-05-30 16:23:35
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。

【答案】应助回帖

★
haochongzi(金币+5): 谢谢啊 2011-05-30 16:35:00
tangjy(金币+1): 谢谢 2011-07-05 10:22:44
有黑色的  有黑灰色的，也有黄色的， 墨绿的。
楼主的催化剂是只有氧化镍，还是氧化镍负载在载体上？
如果是只有氧化镍，出现这个现象不太清楚什么情况
如果是负载氧化镍出现这种情况多数是负载量不同引起的。
还有楼主的焙烧温度是多少，升温速率多少，恒温焙烧多长时间？
氧化镍用什么来制备的？
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没有别的，我只想低调的活着！
6楼2011-05-30 16:25:37
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by me471084707 at 2011-05-30 16:25:37:
有黑色的  有黑灰色的，也有黄色的， 墨绿的。
楼主的催化剂是只有氧化镍，还是氧化镍负载在载体上？
如果是只有氧化镍，出现这个现象不太清楚什么情况
如果是负载氧化镍出现这种情况多数是负载量不同引起的。 ...

以上的都是没有负载的
升温速度，焙烧温度和时间 都有影响，这点我明白，只是因为没有系统的做，我还搞清楚规律，也在查文献。
我是想做晶粒尺寸较小的，缺陷较多的，因为我觉得这种活性可能更强一些。
我用的都是很简单的方法，滴定法，水溶液 或者乙醇溶液中的。然后再hydrothermal一下。或者 urea 做滴定计，恒温反应几个小时。颜色真的是各种都有，我怀疑是 NIO 和Ni2O3的混合物。 可是XRD看不到 Ni2O3的峰。
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云淡风轻了~
7楼2011-05-30 16:33:20
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
haochongzi(金币+5): 谢谢， 请问你是做氧化镍的吗 2011-05-30 16:44:47
tangjy(金币+1): 谢谢 2011-07-05 10:23:08
氧化镍的颗粒度不同，TPR上显示的还原温度就不同，很难重复颗粒大小相近的氧化镍颗粒。。。。
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8楼2011-05-30 16:40:28
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
tangjy(金币+1): 谢谢 2011-07-05 10:23:29
引用回帖:
Originally posted by haochongzi at 2011-05-30 16:43:58:
真的是很难
关键是 要不就是活性不错，要不就是一点活性都没有，同样的制备方法，冰火两重天。。。
有载体的感觉稳定很多。

为什么不做带载体的呢，分散的好，活性高。。。
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10楼2011-05-30 16:47:43
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