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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于氧化镍
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-05-30 16:40:28:
氧化镍的颗粒度不同，TPR上显示的还原温度就不同，很难重复颗粒大小相近的氧化镍颗粒。。。。

做过很多有关镍方面的催化剂。。
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11楼2011-05-30 16:49:33
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。

【答案】应助回帖

★ ★ ★
jinkai838(金币+2): 正解 2011-06-02 03:47:03
tangjy(金币+1): 谢谢 2011-07-05 10:24:11
引用回帖:
Originally posted by haochongzi at 2011-05-30 16:33:20:
以上的都是没有负载的
升温速度，焙烧温度和时间 都有影响，这点我明白，只是因为没有系统的做，我还搞清楚规律，也在查文献。
我是想做晶粒尺寸较小的，缺陷较多的，因为我觉得这种活性可能更强一些。
我用 ...

你有没有测一下你制备的催化剂里面有什么杂质，不同方法制备的杂质不同。
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没有别的，我只想低调的活着！
12楼2011-05-30 17:12:09
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by me471084707 at 2011-05-30 17:12:09:
你有没有测一下你制备的催化剂里面有什么杂质，不同方法制备的杂质不同。

做过XPs,就是镍 氧 跟碳
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云淡风轻了~
13楼2011-05-30 17:21:24
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by haochongzi at 2011-05-30 17:21:24:
做过XPs,就是镍 氧 跟碳

几个样都做过？而且含量一样？
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没有别的，我只想低调的活着！
14楼2011-05-30 18:02:36
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by haochongzi at 2011-05-30 17:21:24:
做过XPs,就是镍 氧 跟碳

没有
黄褐色的那个 含碳量高达百分之50. 我还很纳闷呢。 焙烧过后，怎么会有碳呢。
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云淡风轻了~
15楼2011-05-30 18:20:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
haochongzi(金币+5): 2011-05-30 20:29:45
tangjy(金币+1): 谢谢 2011-07-05 10:24:50
好热闹！很凝聚人气！

如果黄褐色的那个含碳量高达百分之50，那么500度以后说不定还有还原峰，或者说你前面提及的200度多的峰根本就不是还原峰！
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16楼2011-05-30 19:29:40
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-05-30 19:29:40:
好热闹！很凝聚人气！

如果黄褐色的那个含碳量高达百分之50，那么500度以后说不定还有还原峰，或者说你前面提及的200度多的峰根本就不是还原峰！

可是真的很像还原峰，因为加了铜之后，原来那个两百多度的镍的还原峰向低温移动了几十度。
铜的峰确实在镍之前。
我回头把峰贴出来。 或者 我在200度做个低温还原试试，看看到底是不是可以去全部被还原。

你说的那种情况也有可能，只是我暂时做不了TPR，上次的结果 等了足足两个月，人家才帮我做的。 我的实验室确实有GC,但是不能那个实时监测氢气消耗量吧，我试过，误差很大。
多谢大家的热情
我在多做些表征看看，再来汇报
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云淡风轻了~
17楼2011-05-30 20:29:18
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
tangjy(金币+1): 谢谢 2011-07-05 10:25:26
估计是严重污染。。其它杂离子的着色，Ni有两个峰倒有可能是分布还原。这倒不奇怪，但温度不应偏这么大？是自己搭的仪器还是买的TPR？
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18楼2011-05-30 22:04:18
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haochongzi

银虫 (正式写手)
zxrno10: 呵呵。。。 2011-06-01 20:46:58
引用回帖:
Originally posted by zxrno10 at 2011-05-30 22:04:18:
估计是严重污染。。其它杂离子的着色，Ni有两个峰倒有可能是分布还原。这倒不奇怪，但温度不应偏这么大？是自己搭的仪器还是买的TPR？

我对不起大家！

那个黄色的 确实不是氧化镍，是二氧化铈载氧化镍（另一个同学的样品，他贴错标签了）。

但是TPR那个千真万确是氧化镍。那个TPR是我拜托别的学院的学生给做的，我听说是搭建的，不过还挺好用的，他们一直用。
我自己也有GC.也有炉子。我也尝试过TPR。

首先， 我升温速度是 10度每分钟，而GC出氢气峰的rentension time我最低缩短到 2min 一次（包括氮气峰）。 而且GC 跟炉子之间的管路也很长，我觉得 这个氢气含量 跟温度之间的关系有滞后。

其次，我发现即使不升温， 5%氢气 ，随着时间变换，GC检测出来的氢气浓度 波动也较大，可能是因为浓度比较低吧。

问大家一下，如果是自己搭建TPR,需要什么样的GC 什么样的 柱子呢。 怎么才能做到实时监测氢气消耗量呢？ 我每次都需要在每个点都求氢气量。而这个点所在的温度呢，还得推算下，很不准确。
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云淡风轻了~
19楼2011-06-01 20:22:21
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。

【答案】应助回帖

haochongzi(金币+5): 2011-06-02 11:46:10
引用回帖:
Originally posted by haochongzi at 2011-06-01 20:22:21:
我对不起大家！

那个黄色的 确实不是氧化镍，是二氧化铈载氧化镍（另一个同学的样品，他贴错标签了）。

但是TPR那个千真万确是氧化镍。那个TPR是我拜托别的学院的学生给做的，我听说是搭建的，不过还挺好 ...

TPR之前基线首先要稳定啊。还要吹扫。总共要好长时间呢。
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没有别的，我只想低调的活着！
20楼2011-06-02 08:51:52
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