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haochongzi银虫 (正式写手)
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[求助]
关于氧化镍
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我制备氧化镍 还原后 做催化剂用 但是我发现重复性很差啊。 试过很多种方法， 有些有活性，再重新制备一下，又没活性了。 而且氧化镍的颜色也是什么颜色的都有。 问题1 ：有黑色的 有黑灰色的，也有黄色的， 墨绿的。 我的焙烧温度都是500度啊，只是方法不同而已。 有些是管式炉，有氧气流的 有些是 箱式炉， 空气中焙烧static air，无法通氧气。 问题2：有一种 纯的氧化镍 TPR 结果 还原温度怎么才200度呢，后来就没有峰了。 而掺一些铜之后， TPR的峰在 120度出现 一个 160度出现一个，这也太诡异了。 求指点 |
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18楼2011-05-30 22:04:18
zyhou
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【答案】应助回帖
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zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！！ 2011-05-30 16:13:55
haochongzi(金币+5): 谢谢哦 2011-05-30 16:22:09
tangjy(金币+2): 谢谢 2011-07-05 10:21:28
zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！！ 2011-05-30 16:13:55
haochongzi(金币+5): 谢谢哦 2011-05-30 16:22:09
tangjy(金币+2): 谢谢 2011-07-05 10:21:28
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太复杂了！ 估计是焙烧条件不同造成的！ 黑色的、黑灰色的、黄色的、墨绿的，可能是由于氧化镍的颗粒和价态有差别，不敢一语确定它们分别是什么。黑色偏向于NiO 纯的氧化镍的 还原温度一般在320－380度之间，还要看你的还原气流，氢气含量，升温速率。200度的可能性不大，热电耦插得位置对不对哪？ |
2楼2011-05-30 16:09:15
haochongzi
银虫 (正式写手)
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对，我现在就是尝试阶段，做的很乱，感谢你的回复！ 黄色的其实也叫黄绿色 是用sol gel方法做的。 其他的 偏黑色的是沉淀法。 关键是那个黄绿色的哈，做XRD出来 根本就不是NiO的峰，也查不出来到底是什么峰。可他的催化性能好啊，现在还不清楚是啥东东。 TPR是找别的llab做的，人家说人家的实验器械没问题 就是 10% H2， 30ml/min, 升温的还原的，但是她说做到500度之后 ，后面的曲线就消失了，所以她给我的结果都是到500度呢。不过纯镍的话，估计500度之后应该也没有峰了吧！ 所以呢，镍的还原峰就在200度，我做应该是NI的 nanofiber,还没有做TEM,看不到形貌。而XRD吧，同样的样品，每一次的结果 峰位置是不变，但是intensity变化很大，致使没法计算晶粒尺寸，相差较大。 |
3楼2011-05-30 16:17:14
tangbohejin
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4楼2011-05-30 16:20:32